Обработка и приемлемость результатов
Определение наличия водорастворимых кислот и щелочей в дизельном топливе
(на основании ГОСТ 6307-75 « Нефтепродукты. Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей»)
Сущность метода
Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых кислот и щелочей из нефтепродуктов водой и определения величины рН водной вытяжки рН-метром и реакции среды с помощью индикаторов.
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
- рН-метр или универсальный иономер с погрешностью измерения не более 0,1 рН;
- электрод измерительный (стеклянный) и электрод сравнения (хлорсеребряный, каломельный или другой);
- песочные часы на 5 мин.;
- термометры жидкостные стеклянные 0-100°С (ц. д. 1°С) по ГОСТ 28498-90;
- штатив лабораторный универсальный в комплекте (лапка для штатива,
крепежный узел, кольцо);
- пробирки любого типа, вместимостью не более 10 см3;
- колбы конические KH-2-100XC, KH-2-250XC;
- стаканы В-1-50 ТХС; В-1-250ТХС,В-1-500ТХС,В-1-1000ХС;
- воронки лабораторные В-56-80ХС;
- воронки делительные ВД-1-250ХС;
- баня водяная четырехместная;
- цилиндры1-10, 1-50;
- капельницы;
- дизельное топливо ГОСТ 305-2013 или ГОСТ 32511-2013;
- вода дистиллированная с рН 6,0-8, проверенная на нейтральность;
- фенолфталеин (индикатор), 1%-ный в 60%-ном этиловом спирте;
- метиловый оранжевый, 0,02%-ный водный раствор;
- стандарт-титры рН (4,01;6,86;9,18);
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
|
|
|
- часовые стекла, d-70мм;
- промывалка.
Подготовка к испытаниям
3.1 Калибровка рН-метра проводится по буферным растворам в соответствии с требованиями по эксплуатации прибора.
3.2 Дистиллированную воду проверяют на нейтральность при помощи рН-метра и индикаторным методом (по п.4.1 и 4.2, заменив вытяжку на дистиллированную воду).
3.3 Лабораторная посуда должна быть проверена на нейтральность персоналом лаборатории.
3.4 Перед испытанием кран воронки проверяют на герметичность, заполнив воронку на ¾ дистиллированной водой, нагретой до температуры 50-60 °С.
3.5 Пробу испытуемого продукта перемешивают встряхиванием в течение 3 мин. в склянке, заполненной не более чем на ¾ её вместимости, периодически приоткрывая пробку для выравнивания давления.
Проведение испытаний
При испытании жидких нефтепродуктов в делительную воронку помещают 50 см3 испытуемого продукта и 50 см3 дистиллированной воды,нагретых до 50-60 °С. Содержимое делительной воронки слегка взбалтывают в течение 5 минут, не допуская образования эмульсии. В процессе перемешивания для выравнивания давления поворачивают воронку краном вверх и, осторожно открывая кран, выпускают пары нефтепродукта, после чего дают возможность стечь жидкости из смывной трубки, увлекаемой струёй паров.
|
|
|
После расслоения нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.
В полученных вытяжках определяют наличие водорастворимых кислот и щелочей по величине рН и с помощью индикаторов.
Определение по величине рН.
Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочей по величине рН в стаканчик помещают 35-50 см3 вытяжки, погружают электроды на глубину не менее 10-12 мм и замеряют величину рН в соответствии с требованиями по эксплуатации рН-метра.
Отсутствие и наличие водорастворимых кислот и щелочей устанавливают по таблице.
Определение с использованием индикаторов
Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочей с помощью индикаторов в две пробирки помещают по 1-10 см3 вытяжки.
В одну из пробирок помещают две капли раствора метилового оранжевого и сравнивают цвет вытяжки с цветом такого же объема дистиллированной воды, в которую добавляют две капли раствора метилового оранжевого, налитой в третью пробирку. Окрашивание вытяжки в розовый цвет указывает на наличие в испытуемом нефтепродукте водорастворимых кислот.
|
|
|
Во вторую пробирку прибавляют три капли раствора фенолфталеина.
Окрашивание раствора в розовый или красный цвет указывает на наличие водорастворимых щелочей.
Нефтепродукт считается не содержащим водорастворимых щелочей или кислот при отсутствии розового или красного окрашивания вытяжки от фенолфталеина или метилового оранжевого индикаторов.
Обработка и приемлемость результатов
Два результата определения, полученные одним исполнителем на одной и той же аппаратуре, и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, приведенных в таблице.
Дата добавления: 2021-11-30; просмотров: 19; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!