Выполнение критериев приемлемости
ПРОТОКОЛ ВЕРИФИКАЦИИ
«Методики определения массовой доли толуола в бензоле»
в лаборатории цеха № 2
Объект и цель верификации
1.1 Объект верификации – методика определения массовой доли бензола в толуоле М-УХК-015-19. Методика предназначена для определения массовой доли толуола в технологическом полупродукте «раствор толуола в бензоле».
1.2 Цель верификации – подтверждение способности лаборатории цеха №2 получать достоверные результаты анализа по валидированной методике М-УХК-015-19 в диапазоне от 0,1 % до 10%.
Сведения о валидации методики
Методика прошла валидацию в ЦЗЛ ООО «УХК» (отчет о валидации О-В-УХК-016-19).
Место проведения верификации (лаборатория)
Лаборатория цеха № 2, г. Ульпинск, ул. Химиков, 37, корп. 19 стр. 2
Порядок верификации
4.1 Верификация проводится путем анализа образцов, приведенных в п. 5 с последующим расчетом верификационных критериев. Верификация считается успешной, при выполнении критериев приемлемости, приведенных в разделе 6.
4.2 Первичные данные (массы навесок и др.) фиксируются в рабочих журналах специалистов-аналитиков. Электронные файлы хроматограмм прикладываются к протоколу на CD-диске вместе со сканами страниц рабочих журналов.
4.3 Специалисты-аналитики, участвующие в верификации должны иметь опыт самостоятельной работы на ГХ не менее 3 месяцев, изучить методику анализа, предварительно воспроизвести методику анализа, выполнив предусмотренные методикой критерии пригодности хроматографической системы.
|
|
|
4.4 Аналитическое оборудование, задействованное в верификации должно быть поверено и квалифицировано (OQ).
Образцы для верификации и стандартные образцы
Образцы для верификации
· Модельные растворы бензола в толуоле, с известной массовой долей бензола:
o Раствор с массовой долей толуола 10,0 % (0,1023 г толуола + 0,9234 г бензола)
o Раствор с массовой долей толуола 1,0 % (0,0994 г раствора толуола 10,0% + 0,9014 г бензола)
o Раствор с массовой долей толуола 0,11 % (0,1125 г раствора толуола 1,0% + 0,9123 г бензола)
· Образец технологического полупродукта «Раствор бензола в толуоле 11.10.2019» в герметичной емкости объемом 500 мл.
Стандартные образцы / реактивы для приготовления модельных образцов
· Бензол х.ч. по ГОСТ 9555-75
· Толуол ГСО 7814-2000 (массовая доля основного вещества 99,9%, серия 001-19)
Критерии приемлемости при верификации
| № | Показатель (параметр) | Критерий пригодности методики | Комментарий | ||
| 1 | Селективность (специфичность) | - отсутствие пиков со временем удерживания толуола на хроматограмме растворителя и чистого бензола; |
| ||
| - разрешение RS между пиками толуола и бензола не менее 5,0 | |||||
| 2 | Повторяемость | - относительное СКО повторяемости не более 10,0 % для диапазона от 2,0 до 10,0% не более 15,0 % для диапазона от 0,1 до 2,0% | Проверяется на модельных растворах с концентрациями ~ 0,1%, 1% и 10%, а так же на реальной пробе с фактической концентрацией (проводят 3 серии измерений, по 3 параллельных определения в серии)
| ||
| 3 | Промежуточная прецизионность | - отсносительное СКО промежуточной прецизионности не более 10,0 % для диапазона от 2,0 до 10,0% не более 20,0 % для диапазона от 0,1 до 2,0% | |||
| 4 | Правильность | - относительное смещение (расхождение) не более 10,0 % для диапазона от 2,0 до 10,0% не более 20,0 % для диапазона от 0,1 до 2,0% | Проверяется на модельных растворах с концентрациями ~ 0,1%, 1% и 10% (проводят 3 серии измерений, по 3 параллельных определения в серии) |
Оборудование, используемое при верификации
| Наименование прибора, зав. № | Сведения о поверке и квалификации (OQ/PQ) |
| Газовый хроматограф «Хроматэк 5000.2», зав. № 3500000283 | свид-во о поверке № 3423/15 от 29.03.2019 г. до 28.03.2020 г., акт OQ/PQ от 01.10.2019 |
| Весы лабораторные электронные AX120, зав. № L435103 | свид-во о поверке № 3423/16 от 16.03.2019 г. до 15.03.2020 г. |
Результаты измерений и расчет критериев приемлемости
|
|
|
8.1 Селективность
Хроматограмма растворителя
|
Хроматограмма чистого бензола
|
Хроматограмма чистого толуола
|
Хроматограмма модельного раствора толуола в бензоле
|
| Критерий | Результат |
| Отсутствие пиков со временем удерживания толуола на хроматограмме растворителя и чистого бензола | На хроматограммах растворителя и чистого бензола отсутствуют пики со временем удерживания толуола |
| Разрешение RS между пиками бензола и толуола не менее 5,0 | RS между пиками бензола и толуола 9,1 |
8.2 Повторяемость, промежуточная прецизионность и правильность на модельных растворах
| Проба | Модельный раствор 10,0 % | ||||||
| Серия измерений | 1 | 2 | 3 | ||||
| Дата | 01.11.19 | 05.11.19 | 07.11.19 | ||||
| Аналитик | Иванов И. | Петров П. | Иванов И. | ||||
| Массовая доля толуола, (Xi) , % масс. | 9,8 10,0 9,7 | 10,1 10,3 10,1 | 10,2 10,2 10,0 | ||||
Массовая доля толуола, ср. знач.  , % масс.
| 9,8 | 10,2 | 10,1 | ||||
СКО повторяемости
 , % масс.
| 0,15 | 0,12 | 0,12 | ||||
Относительное СКО повторяемости (коэффициент вариации)
 , % отн.
| 1,6 | 1,1 | 1,1 | ||||
Общее среднее
 , % масс.
| 10,0 | ||||||
| Заложенное значение, Xо, % масс. | 10,0 | ||||||
Смещение, % масс.
| 0,2 | 0,2 | 0,1 | ||||
Относительное смещение
 , % отн.
| 2,0
| 2,0 | 1,0 | ||||
СКО промежуточной прецизионности
 , % масс.
| 0,18 | ||||||
Относительное СКО промежуточной прецизионности
 , % отн.
| 1,8 | ||||||
| Проба | Модельный раствор 1,0 % | ||||
| Серия измерений | 1 | 2 | 3 | ||
| Дата | 01.11.19 | 05.11.19 | 07.11.19 | ||
| Аналитик | Иванов И. | Петров П. | Иванов И. | ||
| Массовая доля толуола, (Xi) , % масс. | 1,0 0,9 1,0 | 1,1 1,2 1,1 | 1,1 1,0 1,2 | ||
| Массовая доля толуола, ср. знач. , % масс.
| 1,0 | 1,1 | 1,1 | ||
| СКО повторяемости
, % масс.
| 0,06 | 0,06 | 0,10 | ||
| Относительное СКО повторяемости (коэффициент вариации)
, % отн.
| 6,0 | 4,9 | 9,1 | ||
| Общее среднее
, % масс.
| 1,1 | ||||
| Заложенное значение, Xо, % масс. | 1,0 | ||||
| Смещение, % масс.
| < 0,1 | 0,1 | 0,1 | ||
| Относительное смещение
, % отн.
| < 10 | 10 | 10 | ||
| СКО промежуточной прецизионности
, % масс.
| 0,10 | ||||
| Относительное СКО промежуточной прецизионности
, % отн.
| 9,4 | ||||
| Проба | Модельный раствор 0,1 % | ||||
| Серия измерений | 1 | 2 | 3 | ||
| Дата | 01.11.19 | 05.11.19 | 07.11.19 | ||
| Аналитик | Иванов И. | Петров П. | Иванов И. | ||
| Массовая доля толуола, (Xi) , % масс. | 0,12 0,12 0,13 | 0,14 0,12 0,13 | 0,11 0,11 0,10 | ||
| Массовая доля толуола, ср. знач. , % масс.
| 0,12 | 0,13 | 0,11 | ||
| СКО повторяемости
, % масс.
| 0,006 | 0,010 | 0,006 | ||
| Относительное СКО повторяемости (коэффициент вариации)
, % отн.
| 4,7 | 7,7 | 5,4 | ||
| Общее среднее
, % масс.
| 0,12 | ||||
| Заложенное значение, Xо, % масс. | 0,11 | ||||
| Смещение, % масс.
|
0,01
| 0,02 | < 0,01 | ||
| Относительное смещение
, % отн.
| 9,1 | 18,2 | < 9,1 | ||
| СКО промежуточной прецизионности
, % масс.
| 0,012 | ||||
| Относительное СКО промежуточной прецизионности
, % отн.
| 10,0 | ||||
8.3 Повторяемость и промежуточная прецизионность на реальной пробе
| Проба | Образец технологического полупродукта «Раствор бензола в толуоле 11.10.2019» | ||
| Серия измерений | 1 | 2 | 3 |
| Дата | 01.11.19 | 05.11.19 | 07.11.19 |
| Аналитик | Иванов И. | Петров П. | Иванов И. |
| Массовая доля толуола, (Xi) , % масс. | 8,1 8,2 8,2 | 8,0 7,9 8,1 | 8,2 8,1 8,3 |
| Массовая доля толуола, ср. знач. , % масс.
| 8,2 | 8,0 | 8,2 |
| СКО повторяемости
, % масс.
| 0,06 | 0,10 | 0,10 |
| Относительное СКО повторяемости (коэффициент вариации)
, % отн.
| 0,7 | 1,3 | 1,2 |
| Общее среднее
, % масс.
| 8,1 | ||
| СКО промежуточной прецизионности
, % масс.
| 0,11 | ||
| Относительное СКО промежуточной прецизионности
, % отн.
| 1,3 | ||
Выполнение критериев приемлемости
| № | Показатель (параметр) | Результат | Критерий приемлемости при верификации | Соответствие критерию (+ / –) |
| 1 | Селективность | На хроматограммах растворителя и чистого бензола отсутствуют пики со временем удерживания толуола | Отсутствие пиков со временем удерживания толуола на хроматограмме растворителя и чистого бензола | + |
| RS между пиками бензола и толуола 9,2 | Разрешение RS между пиками бензола и толуола не менее 5,0 | + | ||
| 2 | Повторяемость | Относительное СКО повторяемости - для модельного раствора с содержанием толуола 10,0% масс.: 1.6%, 1.1%, 1.1 % - для модельного раствора с содержанием толуола 1,0% масс.: 6.0%, 4.9%, 9.1 % - для модельного раствора с содержанием толуола 0,11% масс.: 4.7%, 7.7%, 5.4 % - для реальной пробы с содержанием толуола ~ 8% масс.: 0,7%, 1,3%, 1,2% | Относительное СКО повторяемости: не более 10,0 % для диапазона от 2,0 до 10% не более 15,0 % для диапазона от 0,1 до 2,0% | + |
| 3 | Промежуточная прецизионность | Относительное СКО промежуточной прецизионности - для модельного раствора с содержанием толуола 10,0% масс.: 1,8% - для модельного раствора с содержанием толуола 1,0% масс.: 9,4% - для модельного раствора с содержанием толуола 0,11% масс.: 10,0 % - для реальной пробы с содержанием толуола ~ 8% масс.: 1,3% | Относительное СКО промежуточной прецизионности не более 10,0 % для диапазона от 2,0 до 10% не более 20,0 % для диапазона от 0,1 до 2,0% | + |
| 4 | Правильность | Относительное смещение (расхождение) - для модельного раствора с содержанием толуола 10,0% масс.: 2,0%; 2,0%, 1,0% - для модельного раствора с содержанием толуола 1,0% масс.: < 10%; 10%, 10% - для модельного раствора с содержанием толуола 0,11% масс.: 9,1 %, 18,2%, < 9,1% | - относительное смещение (расхождение) не более 10,0 % для диапазона от 2,0 до 10% не более 20,0 % для диапазона от 0,1 до 2,0% | + |
Выводы
10.1 Работы, предусмотренные протоколом выполнены.
10.2 Выполнены критерии пригодности при верификации методики.
10.3 По результатам верификации признать, что лаборатории цеха № 2 способна получать достоверные результаты анализа массовой доли бензола в толуоле по валидированной и аттестованной методике М-УХК-015-19 в диапазоне от 0,1 % до 10%.
10.4 (в случае неуспешной верификации) дальнейшие действия, ответст-венные, сроки
Подписи ответственных лиц
| Выполнил | _______________ должность | _______________ ФИО | _______________ подпись |
| _______________ должность | _______________ ФИО | _______________ подпись | |
| _______________ должность | _______________ ФИО | _______________ подпись | |
| _______________ должность | _______________ ФИО | _______________ подпись | |
| Проверил | _______________ должность | _______________ ФИО | _______________ подпись |
| _______________ должность | _______________ ФИО | _______________ подпись | |
| Согласовано | _______________ должность | _______________ ФИО | _______________ подпись |
| _______________ должность | _______________ ФИО | _______________ подпись |
Что это?
Шаблон протокола верификации для аналитической лаборатории химического завода, опубликован на http://lpcma.tsu.ru/ru/post/verification
Дата добавления: 2023-02-21; просмотров: 50; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!