Определение меди в сталях фотометрическим методам
Для определения меди использовали ГОСТ 22536.8.Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде (рН 8,5-9,0) и измерении светопоглощения полученного комплекса при длине волны 453 нм.
Реактивы и оборудование
- кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78, разбавленная 1:3;
- натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3;
- желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают 100 см3 воды и оставляют на 2 ч. Затем раствор нагревают при помешивании до полного растворения навески;
- спирт поливиниловый по нормативно-технической документации, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Проведение анализа
Навеску стали или чугуна массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и растворяют при нагревании. После растворения приливают 5 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 15 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
|
|
|
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части раствора по 10 см3, приливают в каждую колбу 20 см3 воды, 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, 10 см3 аммиака. Растворы перемешивают, охлаждают, затем приливают по 10 см3 желатина или поливинилового спирта и в одну колбу 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм3. Растворы доливают до метки водой и перемешивают. Если сталь или чугун содержат никель в количестве 0,3-0,5%, перед добавлением раствора диэтилдитиокарбамата натрия в каждую мерную колбу приливают по 5 см3 раствора трилона Б.
Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 400-480 нм или на спектрофотометре при длине волны 453 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный без добавления диэтилдитиокарбамата натрия. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
|
|
|
Массовую долю меди (Х1) в процентах вычисляют по формуле 4.1:
(4.1)
где
m 1 - масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
Данные анализа
m 1=0,2536г
m=0,2617г
ВЫВОД
За период прохождения практики ознакомилась с оборудованием лаборатории, ее работой и персоналом. Основную практическую ценность получили, изучая методики проведения аналитических определений и применяя данные знания, непосредственно выполняя анализы.
ООО "Завод Коксохимоборудование" является специализированным производителем металлургического оборудования, грузоподъемного оборудования, строительных металлоконструкций, гидромеханического оборудования и нестандартного специального технологического оборудования, запасных частей и комплектующих изделий для строительства
В результате проведенного анализа было установлено, что анализируемый объект представляет собой образец стали, с содержанием углерода 0,3%.
В качестве добавок присутствуют кобальт, никель, хром, марганец, медь, вольфрам, молибден, ванадий.
Дата добавления: 2023-02-21; просмотров: 24; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!