Пара-(орто-карбокси)-бензамидобензолсульфамид)тиазол
Свойства. Белый кристаллический порошок на свету устойчив ( не желтеет) без запаха слабогорького вкуса.
Практически нерастворим в воде, нерастворим в кислотах, растворяется в растворах щелочей.
Подлинность.
Т.к. первичная NH2 группа у фталазола отсутствует реакция на амино группу не возможна.
1. кислотный гидролиз. доказательство ароматической аминогруппы (ГФ)
Преп. Кипятят с р-ром соляной к-ты , охлаждают и доб. нитрит натрия. Полученный раствор приливают к щелочному раствору бета-нафтола. Появляется вишнёво-красное окрашивание.
2. кислотный гидролиз и доказательство фталевой к-ты.
Преп. Помещают в фарфоровую чашку доб. несколько кристаллов резорцина и конц. серную к-ту. Нагревают. Полученный плав растворяют в щелочи и выливают в большой объем воды. Наблюдается р-р бурого цвета с зеленой флюоресценцией.
Количественное определение.
Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.
Т.н.п. растворяют в диметилформамиде и титруют р-ром щелочи в метиловом спирте с доб. бензола с концентрацией о,1 моль/л до зеленой окраски. Индикатор- тимоловый синий.
Применение. Антимикробное средство. В щелочной среде препарат частично гидролизуется с выделением норсульфазола,
Позтому используется для лечения кишечных инфекций.
Хранение. сп.Б В плотно укупоренной таре.
В.Р.Д.2,0 В.С.Д. 7,0
АМИНОКИСЛОТЫ АРОМАТИЧЕСКОГО РЯДА И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ
|
|
|
Anaesthesinum. Aethyliiaminobenzoas
Этиловый эфир ПАБК
Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо-горького вкуса, на языке вызывает быстро проходящее чувство онемения. Нерастворим в воде, легко растворим в эфире, хлороформе и спирте.
Подлиность.
1. На ароматическую аминогруппу
А) по ГФ получение азокрасителя
2. лигниновая проба На бмагу низкого качества наносят каплю разв. кислоты хлористоводородной и исследуемый преперат. Наблюдается пятно желтого или желто-оранжевого цвета.
3. на аминогруппу на группу легкой окисляемости.
Преп. Взбалтывают с водой доб. соляную к-ту и белильную известь, р-р окрашивается в оранжевый цвет. Для сохранения окраски доб. эфир. Эфирный слой окр. в оранжевый цвет. Для сохранения окрашивания доб. эфир. Эфирный слой окр. В оранжевый цвет.
4. специфические реакции.
Щелочной гидролиз. Доказательство этилового спирта.
Преп. взбалтывают с р-ром щелочи, нагревают. К охлажденному р-ру добавляют йод до светло-желтой окраски, постепенно ощущается запах йодоформа, а затем обр. осадок желтого цвета.
|
|
|
5. определение температуры плавления 89-91,5°.
Количественное определение.
1. По ГФ 10 метод нитритометрии.
Т.н.п. взбалтывают с водой, подкисляют соляной к-той, доб. катализатор кристаллический калий бром и титруют р-ром нитрита натрия медленно при низкой температуре до: а) нейтральный красный – синий. Б) трапеолин 000 + метиленовый синий 1:4 из фиолетового в голубой
Применение Как местноанестезирующее средство внутрь и наружно. Внутрь в порошках для обезболивания слизистых при неврозах желудка, наружно - в виде мази или присыпки при заболеваниях кожи, сопровождающихся зудом, а также для обезболевания раневых поверхностей.
Хранение сп.Б В плотно укупоренной т аре в сухом, защищенном от света месте.
Novocainum
Procaini hydrochloridum
ß-диэтиламиноэтилового эфира ПАБК гидрохлорид
Свойства.Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, горького вкуса, на языке вызывает чувство онемения. Очень легко растворим в воде с образованием раствора кислой реакции среды.
Подлиность.
1. На ароматическую аминогруппу
|
|
|
А) по ГФ получение азокрасителя
2. лигниновая проба
3. на аминогруппу на группу легкой окисляемости.
Преп. растворяют в воде подкисляют серную к-ту доб перманганат калия. Эффект обесцвечивания перманганата калия.
4. специфические реакции.
Преп. растворяют в воде доб. р-р щелочи. На поверхости р-ра наблюдаются маслянистые пятна основания новокаина
[нов]*HCl+NaOH=NaCl+[ нов]
5. На Cl-
HCl+AgNO3=AgCl↓+HNO3
AgCl↓+2NH4OH=[Ag(NH3) 2]Cl+2H2O
[Ag(NH3) 2]Cl+2HNO3=2NH4NO3+AgCl↓
Количественное определение.
1. По ГФ 10 метод нитритометрии.
Т.н.п. взбалтывают с водой, подкисляют соляной к-той, доб. катализатор кристаллический калий бром и титруют р-ром нитрита натрия медленно при низкой температуре до: а) нейтральный красный – синий. Б) трапеолин 000 + метиленовый синий 1:4 из фиолетового в голубой
2. Внутреаптечные методы
А) метод нейтрализации в спирто-хлороформенной среде.
т.н.п. помещают в колбу для титрования, прибавляют спирто-хлороформенную смесь и титруют раствором гидроксида натрия до бледно-розовой окраски водного слоя. яяяиндикатор - фенолфталеин.
Спирт необходим для растворения выделяющегося основания новокаина, а хлороформ - для его извлечения из реакционной среды( чтобы не произошло преждевременное изменение окраски индикатора)
|
|
|
(нов)*HCl + NaOH = NaCl + H2O + (нов)
Б) аргентометрия по Мору
[осн]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[осн]*HNO3
(◦)AgNO3 +K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3
желто-роз
В) Аргентометрия по Фаянсу. Индикатор бромфеноловый синий титруют в уксуснокислой среде до фиолетового осадка
[осн]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[осн]*HNO3
В) меркурОметрия; меркурИметрия
По индикатору ДФК до фиолетовой окраски р-ра
2[осн]*HCl+Hg2 (NO3) 2=2[осн]*HNO3+Hg2Cl2 монохлорид ртути
2[осн]*HCl+Hg(NO3) 2=2[осн]*HNO3+HgCl2
Применение.Местноанестезирующее средство. Учитывая его кратковременное действие, его часто назначают с адреналином
Новокаин назначают вместе с пенициллином для продления действия последнего.
Хранение. сп.Б В плотно укупоренной таре темного стекла.
Dicainum
Tetracaini hydrochloridum
ß-диэтиламиноэтилового эфира парабутиламинобензойной к-ты гидрохлорид
Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха. Легко растворим воде и спирте. трудно - в хлороформе, нерастворим в эфире. Водные растворы имеют нейтральную реакцию среды, устойчивы при хранении.
Подлиность
1. При доб. к р-ру препарата после кислотного гидролиза с хлористоводородной к-той. раствора нитрита натрия образуется осадок белого цвета нитрозо соединения.
2. специфические р-ции
А) получение аци-соли.
Преп. помещают в выпарительную чашку, добаавляют конц. азотную к-ту, нагревают, к полученому р-ру доб. спиртовой р-р щелочи. Появляется вишнёвое окрашивание за счет образования ацисоли.
Б) дикаин растворяют в воде и добавляют раствор родонида аммония NH4CNS (тиоционат аммония). Образуется осадок белого цвета, имеющий характерную температуру плавления (130-1320С).
в) На Cl- с растворм нитрата серебра в присутствии азотной кислоты.
Cl- + Ag+ = AgCl
д) определение температуры плавления 146-1500С
Количественное определение
1. По ГФ 10 - метод нитритометрии.
Т.н.п. растворяют в воде, подкисляют соляной к-той, добавляют катализатор- кристаллический калия бромид и титруют р-ром нитрита натрия медленно при низкой температуре до: а) индикатор нейтральный красный перехода красной окраски в синюю Б) индикатор тропеолин 00 - из красного цвета раствора - в желтый.
2. внутриаптечные методы
А) метод нейтрализации в спирто-хлороформеной среде. [осн]*HCl+NaOH=[осн]+NaCl+H2O
титруют растворм гидроксила натрия по индикатору фенофталеину до бледно-розовой окраски водного слоя, устойчивой в течение 30 секунд.
б) аргентометрия по Мору
[осн]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[осн]*HNO3
(◦)AgNO3 +K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3 желто-роз
в) Аргентометрия по Фаянсу. Индикатор бромфеноловый синий титруют в уксуснокислой среде до появления фиолетового осадка
[осн]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[осн]*HNO3
г) меркурометрия; меркуриметрия
По индикатору ДФК до фиолетовой окраски р-ра
2[осн]*HCl+Hg2 (NO3) 2=2[осн]*HNO3+Hg2Cl2 монохлорид ртути
2[осн]*HCl+Hg(NO3) 2=2[осн]*HNO3+HgCl2
Применение. По физиологическому действию аналогичен новокаину, но активность дикаина значительно выше, поэтому он нашел применение для перидуральной анестезии.
Дикаин применяют совместно с адреналином для поверхностной анестезии, главным образом в глазной практике в виде 0,25%- 2% растворов. В виден 1%-5% растворов он используется для анестезии при заболеваниях уха, горла и носа. Дикаин обеспечивает более продолжительное действие, чем новокаин.
Хранение. сп.А В хорошо укупоренной таре.
Natrii para-aminosalicylas
Подлинность.
1. На фенольный гидроксил (ОН)
Преп. Растворяют в воде доб. FeCl3 появляется фиолетовое окрашивание.
2. ГФ аминогруппу NH2
А)Получение азокрасителя
Преп. растворяют в соляной к-те доб. нитрит натрия и полученую смесь выливают в щелочной р-р ß-нафтола. Появляется красное окр.
Внутриаптечный контроль
Б) Лигниновая проба
3. на Na
А) с цинк уранил ацетат
4. безцветное пламя окр. в желтый цвет
Количественное определение.
По ГВ 10 метод нитритометрии.
Т.н.п. растворяют в воде доб. соляную к-ту, кристаллический бромид калия (катализатор) и медлено при пониженной темпиратуре титруют нитритом натрия по внешнему индикатору иодид крахмальная бумага пока лишняя капля р-ра не вызывет её посинение
(◦) KJ+HCl+NaNO2=J2+2KCl+2NO+2NaCl+2H2O
В-ль ок-ль крахм син
ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ
ПРОИЗВОДНЫЕ ФУРАНА
Furacilinum
5 нитрофурфурола семикарбазон
Получение.
Нитрование фурфурола в присутствии уксусного ангидрида(для защиты альдегидной группы от окисления), а затем продукт реакции обрабатыват семикарбазидом.
Свойства.жёлтый или зеленовато-жёлтый мелкокристаллический порошок горького вкуса. Очень мало растворим в воде, мало - в спирте.
Подлиность.
1. Преп. Растворяют в р-ре щелочи, появляется оранжевое окр.
2. р-р после доб. гидроксида натрия, нагревают, ощущается запах аммиака.
для доказательства выделяющегося аммиака исп. влажную красную лакмусовую бумагу, которая в присутствии аммиака становится синей.
Количественное определение.
Метод йодометрии. Обратное титрование.
Т.н.п. пом. в мерную колбу, при нагревании растворяют в небольшом кол-ве воды, объем водой доводят до метки. Пипеткой берут разведение и пом. в банку с притертой пробкой, доб. избыток р-ра йода с 0,1 м/л и р-р щелочи. Оставляют в темном месте. К пол. р-ру доб. серную к-ту ( для нейтрализации раствора щелочи), титруют оставшийся йод р-ром тиосульфата натрия с концентрацией 0,1 моль/л до исчезновения синей окраски раствора. (индикатор - крахмал)
Применение. антибактериальное средство для лечения и профилактики гнойно-воспалительных процессов. Внутрь назначается для лечения бактериальной дизентерии.
Хранение. В темном месте в плотно укупоренной таре.
ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРАЗОЛА.
Antipyrinum
1-фенил 2,3 диметил пирозол 5
Свойства. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, слабо-горького вкуса. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, трудно - в эфире.
Подлиность.
1. образование нитрозоантипирина.(токсичное соединение )
Преп. растворяют в воде подкисляют раэбавленной соляной к-той, добавляют раствор нитрита натрия. Появляется изумрудно зелёное окрашивание.
2. Препарат растворяют в воде, добавляют раствор FeCl3 . Появляется кроваво-красное окрашивание за счет образования феррипирина.
Количественное определение.
Метод йодометрии. Обратное титрование.
Т.н.п. растворяют в воде в банке с притертой пробкой, добавляют хлороформ, ацетат натрия и избыток р-ра йода с концентрацией 0,1 моль/л. Оставляют в темном месте на 5 минут. Не вступивший в р-цию йод оттитровывают р-ром тиосульфата натрия до обесцвечивания водного и хлороформного слоя. (инд. крахмал).
Р-ция образования йодопирина обратима. Для смещения равновесия в сторону продуктов р-ции доб. ацетат натрия
Применение.жаропонижающее, болеутоляющее и успокаивающее средство. Применяется при головной боли, невралгии, ревматизме.
Хранение.сп.Б В хорошо укупоренной таре в защищенном от света месте.
.
Analginum.
1 фенил 2,3диметил метиламинопиразолон- 5- N-метансульфат натрия
Свойства.Белый или белый со слегка желтоватым оттенком крупноигольчатый, кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте, не растворим в эфире и хлороформе. Водные растворы при стоянии желтеют.
Подлинность.
1 на натрий см. выше
2. на группу легкой окисляемости (ВАК)
К р-ру преп доб. FeCl3 появляется синее окрашивание
3. гидролиз препарата.
Преп. растворяют в воде доб. соляную к-ту и нагревают.
4. К препарату добавляют разбавленную соляную к-ту, спирт и йодат калия. Появляется малиновое окрашивание. При дальнейшем добавлении йодата калия раствор буреет, затем выпадает в осадок свободный йод.( получение диоксида серы см. предыдущую реакцию)
5SO2+2KJO3=J2↓+K2SO4+4H2SO4
Количественное определение.
Метод йодометрии.
Т.н.п. растворяют в воде доб. этиловый спирт и соляную к-ту 0,01 м/л. Полученый р-р титруют йодом до светло-желтой окр. Вв теч 30 мин
Применение. Как болеутоляющее, жаропонижающее, противовоспалительное средство при головных болях,невралгии, радикулите,гриппе, ревматизме. Наряду с хорошим терапевтическим эффектом он обладает незначительной токсичностью.
Хранение сп.Б В хорошо укупоренной таре, в защищенном от света месте.
Butadionum
1,2 дифенил 4-бутил пирозалидиндион 3,5
Свойства.Белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок, практически нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, легко растворим в эфире и хлороформе. Растворяется в растворах щелочей.
Подлинность
1. Доказательство легкой окисляемости бутадиона
К препарату добавляют конц. серную к-ту и нитрит натрия. Появляется оранжевое окрашивание, переходящее в вишнёвое и наблюдается выделение пузырьков газа.
2. доказательство кислотных св-в бутадиона - получение медной соли.
Препарат растворяют в р-ре щелочи, фильтруют. К фильтрату добавляют р-р сульфата меди, образуется серый осадок, переходящий в светло-голубой.
Количественное определение.
Нейтрализация в среде ацетона ГФ
Т.н.п. растворяют в ацетоне добавляют индикатор ф/ф и титруют р-ром щелочи 0,1 моль/л до бледно-розовой окраки.
Применение.Как болеутоляющее, противоревматическое, жаропонижающее средство.
Хранение. сп.Б В хорошо укупоренной таре, предохранающей от действия света.
ПРОИЗВОДНЫЕ ИМИДАЗОЛА
Pilocarpini hydrochloridum
Свойства. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, нерастворим в эфире и хлороформе.
Подлинность.
1. На основание пилокарпина
Препарат растворяют в воде, подкисляют растворм серной кислоты, добавляют K2Cr2O7, добавляют раствор перекиси водорода. Водный слой окрашивается в синий цвет, быстро переходящий в зеленый. за счет образования надхромовой (пероксохромовой) кислоты. Только в присутствии пилокарпина хлороформный слой окрашивается в синий цвет.
K2Cr2O7+H2O2=K2SO4+H2Cr2O7
H2Cr2O7+H2O2=H2Cr2O8+H2O
Синий (пероксохромовая к-та)
2. на хлориды
HCl+AgNO3=AgCl↓+HNO3
бел. тв. осадок.
AgCl↓+2NH4OH=[Ag(NH3) 2]Cl+2H2O
[Ag(NH3) 2]Cl+2HNO3=2NH4NO3+AgCl↓
Количественное определение.
1. Метод кислотно-основного титрования в неводных средах (ГФ)
Т.н.п. растворяют в ледяной уксусной к-те доб. ацетат окисной ртути, инд. кристаллический фиолетовый и титруют р-ром хлорной к-ты в указанной к-те до появления зеленой окраски.
Выделение хлористоводородной к-ты мешает правельному определению точки эквивалентности. Её необходимо убрать.
Внутриаптечные методы
А)Наиболее экономичный метод нейтрализации в спирто-хлороформенной среде.
Спирт необходим для подавления гидролиза соли, а хлороформ -для извлечения выделяющегося основания пилокарпина.
[Пил]*HCl+NaOH=[пил]+NaCl+H2O
0,1 м/л ф/ф
Б) дорогой
аргентометрия по Мору
[пил]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[пил]*HNO3
(◦)AgNO3 +K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3 желто-розовый осадок
Аргентометрия по Фаянсу. Индикатор бромфеноловый синий, титруют в уксуснокислой среде до фиолетового осадка
[пил]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[пил]*HNO3
в) меркурометрия; меркуриметрия
По индикатору ДФК до фиолетовой окраски р-ра
2[пил]*HCl+Hg2 (NO3) 2=2[пил]*HNO3+Hg2Cl2 монохлорид ртути
2[пил]*HCl+Hg(NO3) 2=2[пил]*HNO3+HgCl2 дихлорид ртути
Применение. Применяют при атонии кишечника, желудка, почечной водянке,нефритах, уремии, тяжелых отравлениях ртутью и свинцом. Пилокарпин стимулирует секрецию потовых желез, вызывая потоотделение. Главное значение - понижает внутриглазное давление и суживает зрачок ( антогонист атропина) Широко используется в глазной практике как антиглаукомное средство. Применяется в глазных каплях, в виде глазной мази. Для удлинения срока действия пилокарпина к его растворам добавляют определенное количество метилцеллюлозы или поливинилового спирта.
Хранение.сп.А в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги.
В.р.д. 0,01 В.с.д. 0,02
Dibazolum
2 бензил бензимидозола гидрохлорид
Свойства.Белый кристаллический порошок со слегка сероватым или желтоватым оттенком, горько-соленого вкуса. Трудно растворим в холодной воде и хлороформе, легко растворим в горячей воде и спирте, мало растворим в ацетоне и нерастворим в эфире. Реакция водных растворов - кислая. Растворы дибазола должны применяться в подогретом виде, т. к. при охлаждении они мутнеют ( понижается растворимость дибазола)
Подлинность
1. На основание дибазола
К р-ру препарата добавляют раствор соляной к-ты и р-р йода, образуется серебристо-красный осадок. Осадок полийодида дибазола.
[Дибазол]*HJ*J2↓
2 на кислотную часть
Преп. растворяют в воде, добавляют раствор аммиака. Образуется осадок (основание дибазола) р-р фильтруют. К фильтрату доб. р-р азотной кислоты и нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака и нерастворимый в растворе азотной кислоты.
HCl+AgNO3=AgCl↓+HNO3
бел. тв. осадок.
AgCl↓+2NH4OH=[Ag(NH3) 2]Cl+2H2O
[Ag(NH3) 2]Cl+2HNO3=2NH4NO3+AgCl↓
Количественное определение
ГФ кислотно-основное титрование в неводных средах.
Т.н.п. растворяют в ледяной уксусной к-те доб. ацетат окисной ртути, инд. кристаллический фиолетовый и титруют р-ром хлорной к-ты в указанной к-те до появления зеленой окраски.
А)Наиболее экономичный метод нейтрализации в спиртовой или хлороформеной среде.
Спирт или хлороформ нужен для растворения выделяющегося основания.
[диб]*HCl+NaOH=[диб]+NaCl+H2O
0,1 м/л ф/ф
Б) дорогой
Аргентометрия по Фаянсу. Индикатор бромфеноловый синий титруют в уксуснокислой среде до образования осадка фиолетового осадка
[диб]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[диб]*HNO3
Дибазол нельзя определить методом Мора т.к. метод возможен в нейтральных средах.
в) меркурометрия; меркуриметрия
По индикатору ДФК до фиолетовой окраски р-ра
2[диб]*HCl+Hg2 (NO3) 2=2[диб]*HNO3+Hg2Cl2 монохлорид ртути
2[диб]*HCl+Hg(NO3) 2=2[диб]*HNO3+HgCl2
Проименение. Сосудорасширяющее,спазмолитической и гипотензивное средство. Применяют при спазмах кровеносных сосудов ( коронарной недостаточности, гипертонических кризах), язвенной болезни желудка, спазмах кишечника и т.п.
Хранение. сп.Б В хорошо укупоренной таре.
ШЕСТИЧЛЕННЫЕ ГЕТЕРОЦИКЛЫ
ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИНА И ПИПЕРИДИНА
Acidum nicotinicum
пиридин карбоновая 3 кислота
Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо-килого вкуса. Трудно растворима в воде и спирте, но растворима в горячей воде. Никотиновая кислота обладает амфотерными свойствами и поэтому растворяется в кислотах ( за счет азота гетероцикла) и в щелочах ( за счет карбоксильной группы)
Подлинность.
-Легко декарбоксилируется при нагревании с безводным карбонатом натрия. При этом ощущается запах пиридина(Фармакопейная реакция)
- При действии ацетатом меди на раствор никотиной кислоты образуется осадок синего цвета
Дата добавления: 2018-02-18; просмотров: 896; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!