Оформление результатов измерений

Фотометрический метод определения марганца

ГОСТ 4974-2014 Вода питьевая. Определение содержания марганца фотометрическим методом (метод стандартов)

Сущность метода

Метод определения марганца основан на окислении соединений марганца до перманганат- иона.

Функциональная зависимость между численным значением, физико-химическими свойствами системы и содержанием анализируемого вещества может быть выражена формулой (закон Бугера-Ламберта- Бера). Метод стандартов применяется в единичных определениях, когда имеется прямо пропорциональная зависимость между измеряемой величиной и концентрацией.

A =ЕCL

А- оптическая плотность

С- молярная концентрация эквивалента моль/дм³

Е – молярный коэффициент поглощения

L- толщина кюветы

К=Е*L – константа при заданных условиях

Средства измерений вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

- спектрофотометр

- набор кювет

- весы лабораторные, погрешность 0,001г

- пипетки градуированные 1,00 2,00 5,00 10,00 см³

- колбы мерные, объем 50,00; 100,00 см³

- цилиндры мерные 10,00 25,00 50,00 100,00 см³

- колбы конические термостойкие, объем 100,00 см³

- палочки стеклянные

- серебро азотнокислое, 1% раствор

- кислота ортофосфорная, 20% раствор

- калий (натрий) надсернокислый (персульфат), чда

- электроплитка

- кислота азотная концентрированная, хч

- часы песочные 5 мин

1. Приготовление стандартного раствора марганца ( II ) 10 мг/дм³

В коническую колбу объемом 100,00 см³ помещают 5,00 см³ раствора марганца с концентрацией 100,00 мг/дм³. Добавляют 10,00 см³ 20% ортофосфорной кислоты, 10,00 см³ 1% раствора нитрата серебра и 0,3 г персульфата калия или натрия. Содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой примерно до 40,00 см³, доводят до кипения. Кипятят в течение 5 минут. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50,00 см³ и доводят до метки.

Приготовление холостой пробы.

Пробу готовят аналогично стандартной, без добавления раствора марганца (II)

Выбор светофильтра

Приготовленный стандартный раствор с концентрацией 10,00 мг/дм³ фотометрируют относительно холостой пробы, при длинах волн от 400 нм до 610 нм поочередно с шагом 30 нм. Записывая результаты измерения в виде таблицы. Для дальнейшей работы выбирают оптимальную длину волны.

Измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при выбранных длине волны и толщине кюветы 10 -50 мм в зависимости от интенсивности окраски.

4. Порядок проведения измерений стандартного раствора с концентрацией 10,00 мг/дм³ (А ст)

Замерить оптическую плотность относительно раствора холостой пробы.

Замеры раствора проводят 2 раза при выбранной длине волны в выбранной кювете.

Порядок проведения измерений анализируемой пробы воды (Ах)

Анализируют две аликвотные порции.

В две конические термостойкие колбы на 100,00 см³ вносят по 20,00 см³ пробы. В каждую колбу добавляют 10,00 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 10,00 см³ азотнокислого серебра и по 0,3 г персульфата калия (натрия). Доводят до кипения и кипятят в течение 5 минут.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 50,00 см³, доводят до метки, перемешивают.

Проводят измерение оптической плотности при выбранных условиях 2 раза из каждой колбы.

Обработка результатов измерения

Сх определяют по закону Бугера-Ламберта -Бера

Массовую концентрацию марганца в пробе анализируемой воды Х_Mn, рассчитывают по формуле

Где Сх –значение массовой концентрации марганца в пробе анализируемой воды

f -коэффициент разбавления пробы анализируемой воды при отборе аликвот.

Приемлемость результатов измерений

За результат измерений массовой концентрации марганца принимают среднеарифметическое значение x, мг/дм³, результатов двух параллельных определений ₁и ₂при выполнении условия

200 / ₁+ ₂/

Где r- значение предела повторяемости, %

Таблица 1

Диапазон измерений массовой концентрации марганца мг/дм3	Предел повторяемости ( относительное значение допускаемого расхождения между жвумя результатами измерений, полученных в условиях повторяемости при Р= 0,95) r,%	Предел воспроизводимости ( относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=0,95) R%	Показатель точности (границы^*относительной погрешности при вероятности Р=0,95) ±δ,%
От 0,05 до 5,00 включ	22	35	25

Оформление результатов измерений

Результат измерения представить в виде

± ∆, мг/дм³ при доверительной вероятности Р=0,95

- средняя концентрация марганца в контрольной пробе

Δ= 0,01*δ * (δ из таблицы 1).

Дата добавления: 2021-05-18; просмотров: 300; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!