ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДА В АНАЛИЗЕ ПОЧВ
Определение тяжелых металлов атомно-абсорбционным методом
Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации металлов (марганца, меди, железа, цинка, молибдена) в пробах природных и сточных вод атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием атомно-абсорбционного спектрометра "МГА-915".
Таблица 1
Диапазон измеряемых концентраций в пробах воды без разбавления:
Элемент | Концентрация |
Цинк | 0,1 - 8,0 мг/дм3 |
Хром | 0,001 - 0,1 мг/дм3 |
Марганец | 0,0003 - 0,050 мг/дм3 |
Медь | 0,0005 - 0,070 мг/дм3 |
Железо | 0,005 - 0,060 мг/дм3 |
Объем дозируемой в атомизатор пробы - от 5 до 40 мм3.
При анализе проб воды с массовой концентрацией металлов, превышающей верхнюю границу диапазона, допускается разбавление пробы бидистиллированной (деионизованной) водой, но не более чем в 100 раз. (Zn, Cr), не более чем в 1000 раз (Mn, Cu, Fe)
Метод измерения
Метод измерения основан на резонансном поглощении света свободными атомами металлов, возникающем при пропускании света через слой атомного пара в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра "МГА-915". Содержание металлов определяется величиной интегрального аналитического сигнала и рассчитывается по предварительно установленной градуировочной зависимости.
Характеристика погрешности измерения
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл.2.
|
|
Таблица 2
Значения характеристики погрешности измерений для доверительной вероятности Р=0,95
Определяемый элемент | Воды природные | |
Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3 | Характеристика погрешности измерений, ±δ, % | |
Марганец | 0,0003-0,005 0,005-0,020 0,020-0,050 | 35 20 15 |
Медь | 0,0005-0,010 0,010-0,025 0,025-0,070 | 50 25 15 |
Цинк | 0,1-0,4 0,4-0,8 | 35 18 |
Железо | 0,005-0,010 0,010-0,060 | 35 20 |
Хром | 0,001-0,005 0,005-0,1 | 40 20 |
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Средства измерений и стандартные образцы
Спектрометр атомно-абсорбционный "МГА-915" | ТУ 4434-915-205016233-98 |
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, например ВЛР-200 | ГОСТ 24104 – 88 |
Меры массы | ГОСТ 7328 – 82 |
Мерные колбы 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 | ГОСТ 1770 – 74 |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2 , 5 и 10 см3 | ГОСТ 29227 - 91 |
Дозатор пипеточный одноканальный переменного объема 5-50 мм3. Погрешность измерения – не более ±5 % | ТУ 9452-001-33189998-95 |
Государственные стандартные образцы состава раствора определяемых ионов (1 мг/см3, погрешность аттестованного значения ±1 %): | ГСО 7266 - 96 |
• марганца | ГСО 7266 - 96 |
• меди | ГСО 7255 - 96 |
• железа | ГСО 7254 - 96 |
• цинка | ГСО 7256 - 96 |
• хром | ГСО 7768 - 2000 |
|
|
Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
Отбор и хранение проб
Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000. Отбор проб природной воды производится по ГОСТ 17.1.5.05-85, сточной воды по НВН 33.5.3.01-85. Объем отбираемой пробы составляет не менее 50 см3. К пробе добавляют 3 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы и хранят в посуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Пробы перед анализом фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" или пористый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. При фильтровании первые порции фильтрата (не менее 5 см3) следует отбросить. Посуду, предназначенную для отбора проб и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты, а затем дистиллированной и бидистиллированной (ионизированной) водой. Срок хранения законсервированной пробы - 3 дня.
Подготовка к выполнению измерений
Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают пипетку. Запрещается погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.
|
|
Рекомендуется иметь отдельный набор посуды для приготовления растворов каждого элемента.
Приготовление растворов
Все растворы готовят на бидистиллированной (деионизованной) воде.
Раствор азотной кислоты, объемная доля 2%
В коническую колбу помещают 300-400 см3 бидистиллированной деионизованной воды, осторожно, при перемешивании вливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят до 500 см3 бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта длительное время. Контроль качества раствора азотной кислоты проводят ежедневно перед началом работы. Процедура контроля состоит в измерении массовой концентрации элементов в соответствии с п.7 методики. Если измеренное значение превышает 30% нижней границы диапазона измерения элемента (п.1),то раствор необходимо приготовить заново.
Приготовление градуировочных растворов
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 100мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 государственного стандартного образца состава раствора соответствующего иона, доводят до метки 2 % -ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течение 1 месяца.
|
|
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 2мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 2 см3 рабочего раствора массовой концентрации 100 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.1, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течении 2 недель.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 1мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 1 см3 рабочего раствора массовой концентрации 100 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.1, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течении 2 недель.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 20мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 2 см3 рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 10мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 1 см3 рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 1мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 рабочего раствора массовой концентрации 10 мкг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.5, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Градуировка спектрометра
Для построения градуировочной зависимости аналитического сигнала от массы элемента в графитовую печь атомизатора вводят дозатором необходимый объем (от 5 до 40 мм3) градуировочных растворов соответствующего элемента. Диапазоны построения градуировочной зависимости приведены в таблице 2. Необходимо использовать не менее 5 точек в указанном в таблице 2 диапазоне массы. При построении градуировочной зависимости следует начинать с меньших значений массы элемента и от них переходить к более высоким. В таблице 3 приведены рекомендуемые для внесения объемы градуировочных растворов.
Рекомендуемые режимы обработки градуировочных растворов и проб приведены в таблице 4.
Измерение с каждой массой элемента проводят 5 раз в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра (далее РЭ) и рассчитывают среднее арифметическое значение полученных значений. Затем запускают процедуру «Ручная градуировка» и вводят с клавиатуры компьютера массу элемента (в пиктограммах) и соответствующие им величины средних значений аналитического сигнала. Полученную градуировочную зависимость можно просмотреть в режиме «Градуировка»/«Просмотр».
Таблица 3
Диапазоны построения градуировочных зависимостей.
Элемент | Диапазон измерения, мг/дм3 | Диапазон масс, пг |
Марганец | От 0.0003 до 0.050 включительно | 10 - 400 |
Медь | От 0.0005 до 0.070 включительно | 20 - 600 |
Железо | От 0.005 до 0.060 включительно | 40 - 600 |
Цинк | От 0.1 до 8.0 включительно | 5000 - 80000 |
Хром | От 0.001 до 0.1 включительно | 40 - 600 |
Таблица 4
Рекомендуемые способы внесения элемента в атомизатор
Масса, пг | Концентрация градуировочного раствора, мкг/дм3 | Объем градуировочного раствора, мм3 |
10 | 1.0 | 10 |
20 | 1.0 | 20 |
40 | 1.0 | 40 |
100 | 10.0 | 10 |
200 | 10.0 | 20 |
400 | 10.0 | 40 |
600 | 20.0 | 30 |
800 | 20.0 | 40 |
При высоких значениях массы элемента может наблюдаться отклонение градуировочной зависимости от линейной. В этом случае рекомендуется ограничиться более узким, чем в указано в табл. 2 интервалом массы определяемого элемента для построения градуировочной зависимости.
Дата добавления: 2021-04-24; просмотров: 40; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!