Обработка результатов измерения.
ГОСТ 31956-2012 Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и
Общего хрома
Сущность метода
Метод определения хрома (VI) основан на измерении светопоглощения в диапазоне длин волн от 540 до 550 нм окрашенного (красно-фиолетового) комплексного соединения, образующегося в результате реакции 1,5 дифенилкарбазида с бихромат-ионами пробы анализируемой воды в кислой среде и определении хрома (VI) по значению оптической плотности раствора.
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы.
· спектрофотометр
· набор кювет
· весы лабораторные, погрешность 0,0001г
· пипетки Мора
· пипетки градуированные
· колбы мерные
· цилиндры мерные
· ГСО состава растворов ионов хрома (VI) с аттестованным значением массовой концентрации 1 мг/мл и погрешностью аттестованного значения не более 2% при доверительной вероятности 95%.
· 1,5-дифенилкарбазид, чда
· кислота ортофосфорная, хч
· ацетон, хч
Подготовка к проведению измерений.
Подготовка посуды
Всю стеклянную посуду моют водой с применением моющих средств, затем промывают раствором азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении объемов 1:1,
водопроводной водой, несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
Для мытья посуды не допускается использование смесей, содержащих соединения хрома.
Приготовление раствора ортофосфорной кислоты (раствор Б)
|
|
В мерную колбу вместимостью 1000см3, наливают 100 – 150 см3 дистиллированной воды, затем вносят 700 см3 ортофосфорной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - не более года.
Примечание - Ортофосфорную кислоту осторожно добавляют в емкость с
дистиллированной водой небольшими порциями при перемешивании. Емкость, в которой
проводят разбавление, рекомендуется поместить в баню со льдом. Категорически
запрещается добавлять воду к ортофосфорной кислоте.
Приготовление раствора 1,5-дифенилкарбазида массовой концентрацией 10 г/дм3 вацетоне
Растворяют 1 г 1,5-дифенилкарбазида в 100 см3 ацетона, добавляют одну каплю "ледяной" уксусной кислоты. Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при температуре от 2°С до 8°С - не более 14 сут.
Признаком непригодности раствора является появление окрашивания.
Приготовление раствора хрома (VI) массовой концентрации 50мг/ дм3(1)
В 2мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят по 2,5 см3 государственного стандартного образца (далее - ГСО) состава водного раствора хрома (VI) массовой концентрации 1г/дм3(1мг/см3), доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора - не более 3 мес.
|
|
Примечание - Допускается использовать ГСО состава водного раствора ионов хрома
другого номинального значения массовой концентрации при условии приготовления
градуировочных растворов с указанными значениями массовой концентрации ионов
хрома.
Приготовление градуировочных растворов для определения хрома (VI)
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора хрома (VI) массовой концентрации 50 мг/дм3, в одну колбу раствор хрома (VI) не вносят.
Содержимое колб разбавляют дистиллированной водой до объема приблизительно 40 см3 ,
добавляют 2 см3 раствора Б ортофосфорной кислоты и 2 см3 раствора 1,5-дифенилкарбазида и доводят дистиллированной водой до метки.
Массовая концентрация хрома (VI) в полученных градуировочных растворах составляет
0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50мг/ дм3 соответственно. Раствор, не содержащий хрома, является холостой пробой для градуировки.
Растворы готовят в день применения. Готовят не менее двух серий стандартных растворов.
Подготовка прибора к измерениям
Подготовку прибора к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией)
по эксплуатации прибора.
Установление градуировочной характеристики
|
|
Для определения хрома (VI) строят градуировочную характеристику. Измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при длине волны 540нм и толщине кюветы 10мм. Выдерживают градуировочные растворы и холостую пробу для градуировки 15 мин после их приготовления, после чего не менее двух раз измеряют значения оптической плотности каждого градуировочного раствора (в порядке возрастания массовой концентрации хрома в градуировочном растворе) и холостой пробы.
- если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки
информации, то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с
руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора;
- если прибор не предусматривает проведения автоматизированной градуировки, то
полученные градуировочные характеристики обрабатывают методом линейной регрессии
с использованием предназначенного для этих целей программного обеспечения.
Порядок проведения измерений анализируемой пробы (Х Cr (6) мг/ дм3)
Анализируют не менее двух аликвотных порций .
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 50 см3 (объем V) пробы анализируемой воды, добавляют 2 см3 раствора Б ортофосфорной кислоты и 2 см3 раствора 1,5-дифенил-карбазида и доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, после чего выдерживают 15 мин.
|
|
По истечении 15 мин измеряют не менее двух раз оптическую плотность аликвот
обработанной пробы анализируемой воды при длине волны 540нм в кювете на 10 мм в диапазоне значений предполагаемой массовой концентрации хрома свыше 0,25мг/дм3 .
Если полученное значение массовой концентрации хрома (VI) превышает верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то пробу анализируемой воды разбавляют так, чтобы значение массовой концентрации хрома в разбавленной пробе воды укладывалось в диапазон градуировочной характеристики, либо анализируют меньший объем пробы.
Обработка результатов измерения.
Таблица 1
Диапазон измерений массовой концентрации хрома (VI) мг/ дм3 | Предел повторяемости (значение допускаемого расхождения между результатами параллельных определений при Р=0,95) r | Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерения в пре-делах воспро-изводимости R | Показатель точности ( границы допускаемой абсолютной погрешности при доверительной вероятности Р=0,95± Δ |
От 0,05 до 25 | 0,005 + 0,15*Х | - | 0,008 +0,2*Х |
Массовую концентрацию хрома (VI) в пробе анализируемой воды ХCr(VI) ,
рассчитывают по формуле
где – As -среднеарифметическое значение из измеренных значений оптической плотности аликвот пробы анализируемой воды;
f - коэффициент разбавления пробы анализируемой воды при отборе аликвот. Для
объема пробы (V) 50 он равен двум, если взяты другие аликвоты, то f равен 100/V.
b – угловой коэффициент наклона градуировочной характеристики.
За результат измерений массовой концентрации хрома (VI) принимают среднеарифметическое значение Хср, результатов двух параллельных определений
Х1 и Х2 при выполнении условия
|Х1-Х2|≤ r,
где r - значение предела повторяемости (см. таблицу 1), .
Предел точности (границы допускаемой абсолютной погрешности при доверительной вероятности Р=0,95)
± Δ = 0,008+0,2Х
Дата добавления: 2021-04-15; просмотров: 59; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!