Оформление результатов работы
Отчет должен содержать следующие пункты:
1. Фамилия, имя, отчество, номер группы
2. Наименование работы
3. Цель работы
4. Описание методики проведения эксперимента
5. Таблицы экспериментальных данных (см. ниже)
6. Проводимые расчеты величины удельной поверхности и статистическую обработку полученных результатов
7. Выводы по работе
Таблица 3 – Определение коэффициента прибора
| S ст. , м2/г | Масса навески, г | № измерения | Измеренные площади десорбционного пика, Sa , мВ × с | Доверительный интервал площади пика, D S а , мВ × с | Коэффициент прибора, Кпр, м2/мВ*с | Абсолютная погрешность определения коэффициента прибора D Кпр , м2/мВ*с | Относительная погрешность определения коэффициента прибора D Кпр% , % |
|
|
| 1 |
|
|
| ||
| 2 | |||||||
| … | |||||||
| n | |||||||
| среднее значение |
Таблица 4 – Определение удельной поверхности дисперсного твердого тела
| № образца | Масса навески, г | № измерения | Измеренные площади пика, Sa , мВ × с | Доверительный интервал площади пика, D S а , мВ × с | Удельная поверхность, S уд , м2/г | Абсолютная погрешность определения удельной поверхности, D S уд , м2/г | Относительная погрешность определения удельной поверхности, D S уд % , % | ||
| 1 |
| 1 |
|
|
| ||||
| 2 | |||||||||
| 3 | |||||||||
| среднее значение | |||||||||
| 2
|
| 1 |
|
|
| ||||
| 2 | |||||||||
| 3 | |||||||||
| среднее значение | |||||||||
| 3 |
| 1 |
|
|
| ||||
| 2 | |||||||||
| 3 | |||||||||
| среднее значение |
Контрольные вопросы
1. Что такое удельная поверхность?
2. Какими способами возможно определить удельную поверхность?
3. На каком типе адсорбции основаны адсорбционные методы определения удельной поверхности твердых тел?
4. Основные требования, предъявляемые к выбору адсорбата для определения удельной поверхности?
5. Какую величину, определяемую из изотермы адсорбции, используют для вычисления удельной поверхности?
6. В чем заключается теория Брунауэра, Эммета и Теллера?
7. Что можно рассчитать, используя уравнение Брунауэра, Эммета и Теллера?
8. Какие ограничения имеют определения характеристик с использованием уравнения БЭТ?
9. Какой принцип определения количества выделившего при десорбции газа используется в приборе СОРБТОМЕТР-2.0?
10. Что такое «коэффициент прибора»?
11. На основании чего определяются погрешности получаемых результатов?
Требования техники безопасности при работе на анализаторе «СОРБТОМЕТР-2.0»
Анализатор «СОРБТОМЕТР-2.0» соответствует требованиям безопасности по ГОСТ 12.2.007.0-75, ГОСТ 12.1.018. По способу защиты персонала от поражения электротоком данный прибор соответствует классу 1 по ГОСТ 12.2.007.0-75 при питании от внешней электрической сети. (баллоны высокого давления, жидкий азот)
|
|
|
Внимание! При эксплуатации прибора СОРБТОМЕТР-2.0 следует соблюдать особую осторожность при открытии и закрытии баллонов высокого давления. Необходимо проявлять аккуратность при операциях с жидким азотом, так как попадание его капель на открытые участки кожи могут вызывать термические ожоги. При проведении предварительной термоподготовки следует избегать прикосновений к корпусу разогретой съемной печи, а также к рабочей ампуле с сорбентом, не нагревшейся до комнатной температуры. Следует также избегать прикосновений к ампулам охлаждаемой ловушки и адсорбера сразу после извлечения их из сосуда Дьюара с жидким азотом. Подобные действия могут привести к термическим ожогам [16].
Обратить особое внимание на недопустимость оставления после проведенного эксперимента шланг выхода газов из прибора в емкости с водой, поскольку это может привести к полной потере работоспособности анализатора.
Требования техники безопасности при эксплуатации анализатора «СОРБТОМЕТР-2.0» соответствуют «Правилам эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором 21.12.1984 г. (Правила).
|
|
|
Литература
1. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость.- М.: Мир, 1984.- 306 с.
2. Brunauer S., Emmet Р.Н., Теllег Е.// J. Amer. Chem. Sоc., 1938. V.60, P.309.
3. Дубинин М.М. Адсорбция и пористость.- М.: ВАХЗ, 1972.- 127 с.
4. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники.- М.: Химия, 1984.- 592 с.
5. Фенелонов В.Б. Введение в физическую химию формирования супрамолекулярной структуры адсорбентов и катализаторов.– Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2004.– 441 с.
6. Паничкина В.В., Уварова И.В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.- Киев: Наукова думка, 1973.– 166 с.
7. Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии./ Под ред. Ю.С.Никитина, Р.С.Петровой.- М.: МГУ, 1990.– 318 с.
8. Клячко-Гурвич А.Л. Упрощенный метод определения поверхности по адсорбции воздуха.// Изв. АН СССР, ОХН, 1961. № 10. С.1884–1886.
9. Малков А.А., Тимофеев А.В. Определение удельной поверхности твердых тел методом низкотемпературной адсорбции воздуха. СПб: СПбГТИ(ТУ), 2004.– 17 с.
|
|
|
10. ГОСТ 10898.5-84 Иониты. Методы физико-химических испытаний. Метод определения удельной поверхности. – М.: Изд-во стандартов, 1988.– 16 с.
11. Определение адсорбционных характеристик наполнителей эластомеров.- Л.: ЛТИ им. Ленсовета, 1990.– 16 с.
12. Добычин Д.П., Целинская Т.Ф.// Журн. физич. химии, 1959. Т.33, С. 204.
13. Ворожбитова Л.Н., Курбатова Е.В., Пулеревич М.Я. Определение удельной поверхности твердых тел газохроматографическим методом. Л.: ЛТИ им. Ленсовета, 1977. 15 с.
14. ГОСТ 23401-78. Порошки металлические, катализаторы и носители. Определение удельной поверхности
15. Темкин М.И.// Журн. физич. химии, 1955. Т.29. С.1610.
16. Захаров Л.Н. Техника безопасности в химических лабораториях.- Л.: Химия, 1991. - 336с.
Содержание
Введение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1 Адсорбционные методы определения удельной поверхности твердых тел. 4
2 Методики и установки для проведения адсорбционных исследований . . . 8
3 Лабораторная работа "Определение удельной поверхности твердых тел
на анализаторе «СОРБТОМЕТР-2.0»". . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.1 Цель работы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.2 Приборы и материалы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.3 Описание прибора СОРБТОМЕТР-2.0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
3.3.1 Принцип действия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
3.3.2 Технологическая схема прибора. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.3.3 Лицевая панель блока управления прибора СОРБТОМЕТР-2.0. 17
3.4 Порядок выполнения работы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
3.4.1 Подготовка прибора к работе. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
3.4.2 Загрузка образца в адсорбер. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
3.4.3 Контроль герметичности газовой схемы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
3.4.4 Проведение определения удельной поверхности. . . . . . . . . . . . . 19
3.4.5 Проверка воспроизводимости результатов и расчеты
погрешности измерений. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
3.4.6 Определение коэффициента прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
3.4.7 Замена исследуемых образцов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
3.4.8 Выключение прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
3.5 Оформление результатов работы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
3.6 Контрольные вопросы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
4 Требования техники безопасности при работе на анализаторе
«СОРБТОМЕТР-2.0» . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
Дата добавления: 2020-12-22; просмотров: 40; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!