КОСМЕТИЧЕСКОГО УВЛАЖНЯЮЩЕГО ГЕЛЯ

Работа 1 АНАЛИЗ ПАРФЮМЕРНЫХ ЖИДКОСТЕЙ

Теоретическое введение. Парфюмерные жидкости представляют собой спиртовые, спиртоводные или водно-спиртовые растворы многокомпонентных смесей душистых веществ (парфюмерных композиций). Парфюмерные жидкости могут содержать красители, антиоксиданты и другие добавки, разрешенные органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора России. Парфюмерные жидкости подразделяют на духи, парфюмерные, туалетные и душистые воды и одеколоны, которые отличаются значениями физико-химических показателей: суммой массовых долей душистых веществ, объемной долей этилового спирта или крепостью (условной), стойкостью запаха и прозрачностью жидкости. Душистые воды содержат не менее 1,0 % душистых веществ, одеколоны – не менее 1,5 %, туалетные воды – не менее 4 %, парфюмерные воды и духи – не менее 10 %, духи группы Экстра – не менее 15 %, духи концентрированные – не менее 30 %.

Парфюмерные жидкости должны выпускаться в соответствии с требованиями стандарта по рецептурам и техническим требованиям на конкретное наименование изделия и технологическим регламентам (инструкциям) при соблюдении санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

Парфюмерные изделия характеризуются следующими показателями: внешний вид, цвет, запах, стойкость запаха, прозрачность, объемная доля этилового спирта, крепость, массовая доля душистых веществ.

Внешний вид, цвет, запах парфюмерных жидкостей определяют органолептически, остальные показатели физико-химическими методами.

По органолептическим и физико-химическим показателям парфюмерные жидкости должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 51578-2000 «Изделия парфюмерные жидкие. Общие технические условия», указанным в таблице 1.1.

 

Таблица 1.1 – Требования к органолептическим и физико-химическим показателям парфюмерных жидкостей

Наименование показателя	Характеристика
	Духи концентриро-ванные	Духи группы «Экстра»	Духи	Парфюмерная вода	Туалетная вода	Одеколон	Душистая вода
1	2	3	4	5	6	7	8
Внешний  вид	Прозрачная жидкость
Цвет	Свойственный цвету изделия данного наименования
Продолжение табл. 1.1
1	2	3	4	5	6	7	8
Запах	Свойственный запаху изделия данного наименования
Стойкость запаха, ч, не менее	60	60	50	50	40	24	-
Прозрач-ность	Отсутствие помутнения при температуре, oС
	+3	+3	+3	+3	+3	+5	+5
Объемная доля этилового спирта, % об, не менее	55,0	70,0	85,0	75,0	75,0	60,0	20,0
Сумма массовых долей душистых веществ, %, не менее	30,0	15,0	10,0	10,0	4,0	1,5	1,0

 

Цель работы: в данном образце парфюмерной жидкости (духи, одеколон, туалетная вода и т.д.) определить прозрачность и сумму душистых веществ (парфюмерной композиции) объемным методом. Сделать вывод о соответствии данного образца требованиям стандарта.

Реактивы и материалы:	парфюмерная жидкость (духи, одеколон, туалетная вода), дистиллированная вода, толуол или ксилол.
Химическая посуда и оборудование:	термометр, мерные пипетки на 5 и 10 см3, мерная бюретка вместимостью 50 см3, с ценой деления 0,1 см3; пробирка с пробкой, баня со льдом или снегом.

 

Техника выполнения

1. Определение прозрачности парфюмерной жидкости

10 см³ парфюмерной жидкости наливают в пробирку и закрывают ее пробкой с термометром. Шарик термометра должен быть полностью погружен в жидкость. Пробирку с жидкостью охлаждают до температуры +5 °С, продукцию группы Экстра и туалетные воды – до температуры +3°С, погружая в охладительную смесь, состоящую из льда с солью, или помещая в холодильник. После охлаждения до указанной температуры пробирку с жидкостью вынимают из охлаждающей смеси, встряхивают и просматривают в проходящем дневном свете или свете электрической лампы мощностью 40 Вт. Раствор должен быть прозрачным. 

 

2. Определения суммы душистых веществ (композиции)

 в парфюмерных жидкостях о бъемным методом

Бюретку, в которой проводят анализ, тщательно моют хромовой смесью, теплой водой и ополаскивают дистиллированной водой.

10 см³ парфюмерной жидкости отбирают сухой мерной пипеткой и переносят в бюретку вместимостью 50 см³, с ценой деления 0,1 см³. Бюретка должна быть закреплена в штативе. В эту же бюретку другой пипеткой наливают точно 5 см³ толуола или ксилола. При этом парфюмерная жидкость растворяется в толуоле. Затем цилиндром приливают 20 см³ дистиллированной воды, нагретой до 80…85 °С, или 20 см³ солевого раствора, нагретого до 70…75 °С. Дистиллированную воду применяют для парфюмерных жидкостей, содержащих до 25 %воды, 10 %-ный раствор хлорида натрия – для парфюмерных жидкостей, содержащих 26…35 % воды, 15 %-ный раствор хлорида натрия – для парфюмерных жидкостей, содержащих более 36 % воды (см. таблицу 1.1).

При добавлении в бюретку с толуольным раствором парфюмерной жидкости горячей дистиллированной воды происходит расслоение жидкости. Внизу остается вода со спиртом, а толуол с растворенными в нем душистыми веществами поднимается вверх. Бюретку около 30 с вращают между ладонями, чтобы расслоение прошло полнее, и оставляют охлаждаться при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего измеряют объем полученного экстракта толуола или ксилола. Отсчет производят по нижнему мениску.

Расчет. Сумму массовых долей душистых веществ X (в %) вычисляют по формуле

X = ( V -5)100 d /10 d ₁,

где V – объем полученного толуольного экстракта, см³;

  5 – объем толуола, см³;

10 – объем парфюмерной жидкости, см³;

  d –плотность композиции, кг/см³;

  d ₁ –плотность одеколона, кг/см³:

Обычно принимают d / d ₁ ~1.

Работа 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТВЕРДЫХ ДУХОВ

Теоретическое введение. Твердые духи обычно выпускаются в концентрированном виде. Они представляют собой смесь жировых и воскообразных веществ, в которые введена парфюмерная композиция. Основным сырьем для приготовления концентрированных твердых духов являются: масло парфюмерное, парафин нефтяной, церезин, воск корнаубский, парфюмерная композиция.

Классические парфюмерные композиции составляются по принципу триады из трех постепенно раскрывающихся нот аромата.

Начальную ноту парфюмеры называют головной, также профессионалы обозначают ее как топ парфюма. Она проявляется сразу после нанесения духов и сохраняется в чистом виде примерно 10 мин. Начальная нота состоит из быстро испаряющихся парфюмерных материалов.

Средняя нота называется нотой сердца или центральной нотой, раскрывается примерно через 30 мин. Это основной и характеризующий духи запах. Эта нота составляется из материалов сравнительно медленного испарения, которые смешиваются в композиции, дополняя и оттеняя друг друга.

Через 12 часов остается «конечная нота» – это базовая или основная нота, еще ее именуют фондом, иногда «шлейфом» аромата. Он уже не изменится, пока не исчезнет аромат. Конечная нота парфюма определяется веществами с самым низким уровнем испарения, которые остаются на коже дольше всего.

Эфирные масла, которые рекомендовано использовать в качестве начальной ноты или топа парфюма: эфирное масло вербены, масло бергамота, масло лимонной травы, мандариновое масло, эфирное масло перечной мяты, маслоапельсина, грейпфрута, лайма,лимонноемасло, цитронелла , аниса, имбирное масло.

Эфирные масла, которые рекомендовано использовать в качестве средней ноты или ноты сердца: масло ириса, эфирное масло герани, эфирное масложасмина, розмарина, масло лаванды, масло ромашки, эфирное масло мимозы, масло мелиссы, эфирное масло мускатного шалфея, масло мирта, масло нероли, эфирное масло туберозы и розы дамасской, масло иссопа и иланг-иланга.

Эфирные масла, которые рекомендовано использовать в качестве конечной нота или фонда парфюма: гальбанум, бензой, эфирное масло меда, масло гвоздики, масло мускуса, масло мирра, эфирное масло пачули, масло сандалового и розового деревьев, ветивер, стиракс, масло ладана, масло можжевельника, пихты, корица, кедр, кипарис, ваниль.

 

Цель работы: освоить технологию составления парфюмерной композиции, приготовить на ее основе твердые духи.

 

Реактивы и материалы:	эфирные масла, пчелиный воск, косметическое жирное масло, натуральный кофе
Химическая посуда и оборудование:	пипетки, бумажные полоски длиной примерно 9…11 см, пенициллиновые пузырьки, фарфоровые чашки, технические весы, водяная баня, плитка, формочки для духов

 

Техника выполнения

1 этап. Составление парфюмерной композиции.

Нанесите на каждую бумажную полоску 1 каплю эфирного масла. Подпишите простым карандашом каждую полоску. Шариковую или гелевую ручку использовать не стоит, так как чернила имеют свой, достаточно резкий запах. Не забывайте промывать пипетку в спирте после каждой смены эфирного масла.

Возьмите бумажные образцы с нанесенными маслами какой-либо из нот, и понюхайте каждый. Можете попробовать усложнить задачу: взять 2 аромата, наиболее подходящих друг другу, на ваш взгляд, и поднести их одновременно к носу. Запахи сольются, и Вы ощутите аромат своей первой композиции. Постарайтесь испробовать как можно больше комбинаций ароматов, поочередно поднося по несколько полосок бумаги к носу и внимательно изучая сочетание их запахов. Когда Вы найдете лучшее сочетание, можно считать, что миникомпозиция для одной ноты практически создана.

Переходите к составлению следующей ноты духов. Обратите внимание, что для каждой ноты вы можете использовать 2-3 эфирных масла.

Не забывайте делать необходимые пометки в лабораторном журнале, относительно состава духов, записывайте ход эксперимента, смешивая запахи в поисках «своего» аромата.

Время от времени нюхайте кофе, так как большое количество запахов смешаются, и вы перестанете чувствовать тот или иной аромат.

Эфирные масла для будущего аромата составляют в следующем соотношении 1:2:3 для классических тяжелых духов или 3:2:1 для легких духов. Соответственно, для классических тяжелых духов следует брать одну часть топа парфюма, для ноты сердца берется две части и три части фонда.

После составления пробника парфюмерной композиции, готовится композиция для твёрдых духов на 18 капель эфирных масел.

2 этап. Подготовка воско-жировой основы твердых духов

Взвешивают на технических весах 5 г косметического растительного масла и 2,5 г пчелиного воска. Доводят воск до жидкого состояния, нагревая на водяной бане, смешивают масло с воском.

3 этап. Приготовление твердых духов и розлив

Твердые духи готовят из расчета, чтобы в воско-жировой основе содержалось не менее 30 % парфюмерной композиции. Добавляем композицию эфирных масел в воско-жировую основу. После добавления композиции перемешиваем и быстро переливаем смесь в форму, так как масса быстро застывает.

Оформление результатов

 

Результаты оформляются в виде таблицы. В заключении приводится общая характеристика полученного аромата духов.

 

Таблица 2.1 – Состав парфюмерной композиции

Эфирное масло	Начальная нота –топ парфюма	Средняя нота – нота сердца	Конечная нота – фонд парфюма
Название масла
Химический состав
Характеристика аромата

 

 

Рекомендуемая литература: Энциклопедия эфирных масел /В. Селлар – М, 2005. 400 с.

 

Работа 3. ИЗГОТОВЛЕНИЕ МЫЛА РУЧНОЙ РАБОТЫ

Реактивы и материалы:	мыльная основа, базовое масло, красители, отдушки, жидкость для удаления пузырьков (этиловый спирт).
Химическая посуда и оборудование:	технические весы, стеклянный термостойкий стакан, палочка, водяная баня, нож, разделочная доска, форма.

Техника выполнения

Взвесить требуемое количество мыльной основы, затем нарезать на мелкие кубики. После этого, основу поместить в стакан и поставить на водяную баню. Мыльную основу нагреть до жидкого состояния, но следить, чтобы в стакан не попадала вода. Затем нагретую основу снять с огня, добавить в нее базовое масло из расчета 1 чайная ложка на 100 г основы, несколько капель ароматического компонента (эфирного масла или отдушки) и пигмента или красителя. Все нужно заранее подготовить и добавлять достаточно быстро, поскольку основа очень быстро застывает. Если в качестве красителя используется сухой пигмент, его следует заранее развести в отмеренном количестве базового масла. Ароматизированную и подкрашенную основу вылить в форму и сбрызнуть поверхность жидкостью для удаления пузырьков. Дать остыть. После того, как мыло остыло и затвердело, форму перевернуть и извлечь мыло. Если форма силиконовая – достаточно просто аккуратно ее вывернуть. Если форма пластиковая, нужно перевернуть мыло формой вверх и интенсивно прогладить пальцами поверхность, пока между формой и мылом не появится воздушное пространство и мыло не выпадет на руку. В особо сложных случаях можно аккуратно внести форму под струю теплой воды.

Для получения мыла, состоящего из нескольких слоев, каждый слой готовится отдельно. В форму каждый последующий слой заливается только тогда, когда предыдущий слой полностью застыл. Перед тем, как залить новый слой, по предыдущему следует провести несколько раз зубочисткой и сбрызнуть жидкостью для удаления пузырьков – тогда мыло после застывания не развалится на несколько отдельных слоев.

Более сложным вариантом многослойного мыла считается мыло, изготовленное с использованием картинок на водорастворимой бумаге. Для первого слоя требуется прозрачная мыльная основа без добавления красителей, отдушек и базового масла, поскольку масло делает основу мутной. В форму наливают тонкий слой прозрачной основы (до 0,5 см толщиной) и оставляют застывать. Разогревают белую мыльную основу. Вырезают подходящую по форме картинку и кладут изображением вниз на остывший прозрачный слой. Сбрызгивают наложенную картинку спиртом и заливают слой белой основы (2-3 мм). Дают остыть. Для следующего слоя берут любую основу, добавляют в нее выбранные отдушки, красители и базовое масло. Остывший белый слой осторожно царапают зубочисткой, сбрызгивают спиртом, после чего выливают на него подготовленную основу. Сбрызгивают поверхность спиртом и дают остыть.

 

Таблица 3.1 – Состав мыльной основы

Crystal Goats Milk - основа для мыла на растительном сырье с содержанием козьего молока. Для производства непрозрачного мыла. Характеристики продукта: На растительной основе Хорошее пенообразование Хорошее увлажнение благодаря высокому содержанию глицерина, обеспечивает приятные ощущения на коже Нейтральный запах - легко работать с отдушками рН 7,5 - 8,5 С добавлением диоксида титана в качестве замутнителя Цвет: от белого до кремового Состав Crystal Goats Milk: Вода 25% - 50% Глицерин 10% - 25% Натрия стеарат 10% - 25% Сорбитол 10% - 25% Лаурат натрия 5 - 10% Пропиленгликоль 5 - 10% Лауретсульфат натрия 5-10% Козье молоко 5-10% Лаурилсульфат натрия 1-5% Хлорид натрия 0,5-1,0% Стеариновая кислота 0,5-1,0% Лауриновая кислота 0,5-1,0% Диоксид титана 0,1-0,5% Пентанатрия пентенат < 0,1% Тетранатрия этидронат < 0,1%

Мыльная основа Crystal OV (с оливковым маслом) Crystal OV - прозрачная основа растительного происхождения для производства глицеринового мыла. 20% от общего количества масел, использованных при производстве этой основы - оливковое масло. 20% от общего количества масел, использованных при производстве этой основы - оливковое масло; Хорошо пенится; Хорошо увлажняет и оставляет приятные ощущения на коже благодаря высокому содержанию глицерина; Не изменяет цвет даже после длительного хранения при высокой температуре; Имеет нейтральный запах. Состав Crystal OV: Вода  25-50% Глицерин          10-25% Стеарат натрия 10-25% Пропиленгликоль 10-25% Сорбитол          10-25% Лаурет сульфат натрия   5 - 10% Лаурат натрия  5-10% Оливат натрия  5-10% Лаурил сульфат натрия   1-5% Хлорид натрия 0,5%-1,0% Стеариновая кислота       0,1%-0,5% Лауриновая кислота        0,1%-0,5% Пентанатрия пентенат     < 0,1% Тетранатрия этидронат    < 0,1%

Мыльная основа Crystal SLS Free прозрачная Crystal SLS Free - мыльная основа, которая не содержит Лаурил сульфат натрия. Пластичная и мягкая по ощущениям на коже. СОСТАВ SLS FREE: Вода                                                     25-50% Глицерин                                            10-25% Натрий                                                 10-25% Стеарат                                               10-25% Пропилен гликоль                            5-10% Сорбитол                                            5-10% Лаурет натрия                                   5-10% Лаурет сульфат натрия                   1-5% Динатрия лаурет сульфосукцинат 0,1-0,5% Хлорид натрия                                   0,1-0,5% Стеариновая кислота                      0,1-0,5% Лауриновая кислота                         0,1-0,5% Пентанатрия пентенат                     <0,1% Тетранатрия этидронат                   <0,1%

Мыльная основа Crystal WST Crystal WST - стандартная основа белого цвета. Состав Crystal WST: Вода 25% - 50% Глицерин 10% - 25% Натрий Стеарат 10% - 25% Сорбитол 10% - 25% Лаурат натрия 5% - 10% Пропилен Гликоль 5% - 10% Лаурет сульфат натрия 5% - 10% Лаурил сульфат натрия 1% - 5% Натрий хлорид 0,5% -1,0% Стеариновая кислота 0,5% - 1,0% Лауриновая кислота 0,5% - 1,0% Диоксид титана 0,1% - 0,5% Пентанатрия пентенат < 0,1% Тетранатрия этидронат < 0,1%

 

Задание: для выбранного состава мыльной основы заполнить таблицу 3.2 с указанием химического строения и функции ингредиента.

 

Таблица 3.2 –Характеристика мыльной основы

Название

Химическая формула

Содержание, %

Функция

 

Работа 4. ПОЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ КОСМЕТИЧЕСКОГО КРЕМА

Теоретическое введение . Косметические кремы  представляют собой однородную массу, состоящую из синтетических и натуральных продуктов: жиров, восков, масел, настоев или экстрактов лекарственных трав, витаминов, красителей, антиоксидантов, консервантов, отдушек и других добавок, обеспечивающих потребительские свойства кремов и разрешенных к применению в установленном порядке.

Косметические кремы делят на эмульсионные, жировые и кремы на гелевой основе (далее - кремы-гели).

Эмульсионные кремы по типу эмульсии подразделяют на кремы типа вода/масло, масло/вода и смешанного типа. В зависимости от характера эмульсии кремы подразделяют на два типа: вода/масло и масло/вода, последние по консистенции делят на жидкие и густые. Эмульсионные кремы типа вода/масло представляют собой эмульсии, в которых вода диспергирована в жировой фазе. Эмульсионные кремы типа масло/вода представляют собой эмульсии, в которых жировая фаза диспергирована в водной среде.

Жировые кремы состоят из жировых компонентов и специальных добавок.

Кремы-гели представляют собой коллоидные системы, содержащие воду, жировые эмульсии, специальные добавки и гелеобразующие компоненты.

По органолептическим и физико-химическим показателям косметические кремы должны соответствовать требованиям ГОСТ 31460 - 2012 «Кремы косметические. Общие технические условия», указанным в таблице 4.1. Значение показателей на конкретное изделие должно быть приведено в техническом требовании.

 

Таблица 4.1 – Требования к органолептическим и физико-химическим показателям косметических кремов

 

Наименование показателя	Характеристика и норма
	Эмульсионные кремы	Кремы-гели	Жировые кремы
1	2	3	4
Внешний вид	Однородная масса, не содержащая посторонних примесей
Цвет	Свойственный цвету данного крема
Запах	Свойственный запаху данного крема
Массовая доля воды и летучих веществ, %	5,0…98,0	5,0…98,0	-
Водородный показатель рН	5,0...9,0	5,0...9,0	5,0...9,0
		Продолжение табл. 4.1
1	2	3	4
Температура каплепадения, °С	-	-	39…55
Коллоидная стабильность	Стабилен
Термостабильность	Стабилен
Массовая доля суммы тяжелых металлов, % (мг/кг), не более	0,0020 (20,0)

4.1 Получение косметического крема для рук

Цель работы:получить косметический крем для рук по указанной рецептуре; определить тип косметической эмульсии; проверить продукт на соответствие требованиям стандарта.

 

Крем для рук №1

 

Реактивы и материалы:	Дистилированная вода, Липодерм БИО, Ланол 99, БХТ, Масло Ши, Масло Авокадо, Масло Оливковое, Масло Макадамии, Глицерин, Аллантоин, Карбопол Ультрез 21, Силсофт 1215, Микрокаре MTD2, Отдушка, Триэтаноламин, Д-пантенол, Алоэ Вера Гель, Витамин Е, Витамин А.
Химическая посуда и оборудование:	электроплитка, ультразвуковой гомогенизатор, весы технические, термометр, мешалка, рН-метр лабораторный, термостойкие фарфоровые стаканы (200 см3), цилиндры (50 см3), конические колбы (100 см3), фарфоровый шпатель.

Техника выполнения

Крем №1 готовят по рецептуре, приведенной в табл.4.2. В фарфоровый стакан взвешивают ингредиенты масляной фазы: эмульгатор липодерм БИО, эмолент ланол 99, масло ши, масло макадамии, масло оливковое, масло авокадо, БХТ и нагревают на плитке до температуры 70…75 ⁰С , постоянно перемешивая.

Во втором фарфоровом стакане взвешивают и смешивают компоненты водной фазы. В стакан наливают требуемое количество воды, глицерина, аллантоина и перемешивают. Затем добавляют карбопол, распределяя его по поверхности воды, выдерживают 5…10 мин до полного его смачивания, перемешивают. Массу нагревают до 70…75⁰С, перемешивая.

При достижении заданной температуры в обоих стаканах, нагрев прекращают, в водную фазу при перемешивании добавляют масляную. Полученную смесь интенсивно перемешивают с помощью миксера. Перемешивание ведут до тех пор, пока температура смеси в стакане не опустится до 65⁰С. По достижении заданной температуры вводят Силсофт 1215 и снова перемешивают до тех пор, пока температура смеси в стакане не опустится до 40-45⁰С. Затем в кремовую массу добавляют триэтаноламин для нейтрализации карбопола и перемешивают в течение 3..5 мин. Далее в смесь добавляют витамин Е, витамин А, Д-пантенол, отдушку, гель алоэ вера и консервант, слегка перемешивая после введения каждого компонента. Полученную эмульсию гомогенизируют в течении 7-10 минут и охлаждают до комнатной температуры.  

 

Таблица 4.2 – Рецептура крема для рук №1

Компонент, торговая марка	Химическое название, формула или состав*	Содержание, %, на 100 г	Функция
1	2	3	4
Вода дистиллированная		75,18	Водная основа
Липодерм БИО	моностеарат глицерина, стеариловый спирт, цетиловый спирт, цетеарет 23, цетеарет 6, стеариновая кислота, пальмитиновая кислота, сквалан, неомыляемая фракция масла оливкового, масло оливковое гидрогенизированное, триглицериды линолевой и линоленовой кислот, гидрогенизированная неомыляемая фракция оливкового масла, диметиламиноэтанол, токоферилацетат, ретинилпальмитат, токоферол, ретинилацетат.	6,0	Эмульгатор
Масло ши, рафинированное		5,0	Масляная основа
Глицерин	1,2,3-пропантриол	4,0	Увлажнитель
Ланол 99	Изононил Изононаноат	2,0	Эмолент
Силсофт 1215	Диметиконол, Циклопентасилоксан	2,0	Силикон
Масло авокадо		1,0	Масляная основа
Масло оливковое		1,0	Масляная основа
Масло макадамии, рафинированное		1,0	Масляная основа
Д – пантенол 75 %		1,0	Провитамин В5
Microcare MTD2	Метилизотиазолин, Дециленгликоль	0,5	Консервант

 

Продолжение таблицы 4.2.

 

1	2	3	4
Отдушка «Бамбук и огурец»		0,3	Отдушка
Триэтаноламин		0,3	Нейтрализующий агент
Carbopol Ultrez 21 Polymer	Редкосшитые акриловые полимеры – производные акриловой кислоты	0,25	Гелеобразователь
Алоэ Вера Гель		0,2	Растительный экстракт
Витамин Е		0,1	Витамин
Аллантоин	5-уреидогидантоин	0,1	Антиоксидант, кератолитик
БХТ (бутилгидрокситолуол)	2,6-Ди-трет-бутил-п-крезола или ионол	0,05	Антиоксидант, консервант
Витамин А		0,02	Витамин

 

*Известные химические формулы студент вписывает сам при оформлении работы.

 

Крем для рук №2

 

Реактивы и материалы:	Дистилированная вода, Сutina GMS-SE, Lanette О, Эмульгин B2, Эутанол G, Ваглинол, Масло Ши, Масло Авокадо, Масло Арганы, Масло Бораго, Глицерин, Аллантоин, Д-пантенол, Микрокаре MTD2, Отдушка, Алоэ Вера Гель, Витамин Е, Витамин А.
Химическая посуда и оборудование:	электроплитка, ультразвуковой гомогенизатор, весы технические, термометр, мешалка, рН-метр лабораторный, термостойкие фарфоровые стаканы (200 см3), цилиндры (50 см3), конические колбы (100 см3), фарфоровый шпатель.

Техника выполнения

Крем №2 готовят по рецептуре, приведенной в табл.4.3. В фарфоровый стакан взвешивают ингредиенты масляной фазы: эмульгаторы Cutina GMS-SE, Lanette O и Эмульгин В₂, эмоленты Эутанол G и ваглинол, масло ши, масло бораго, масло арганы, масло авокадо и нагревают на плитке до температуры 70…75 ⁰С , постоянно перемешивая.

Во втором фарфоровом стакане взвешивают и смешивают компоненты водной фазы. В стакан наливают требуемое количество воды, глицерина, аллантоина и перемешивают. Массу нагревают до 70…75⁰С, перемешивая.

При достижении заданной температуры в обоих стаканах, нагрев прекращают, в водную фазу при перемешивании добавляют масляную. Полученную смесь интенсивно перемешивают с помощью миксера. Перемешивание ведут до тех пор, пока температура смеси в стакане не опустится до 40-45⁰С. Затем в кремовую массу добавляют витамин Е, витамин А, Д-пантенол, отдушку, гель алоэ вера и консервант, слегка перемешивая после введения каждого компонента. Полученную эмульсию гомогенизируют в течении 7-10 минут и охлаждают до комнатной температуры.

 

Таблица 4.3 – Рецептура крема для рук №2

Компонент, торговая марка	Химическое название, формула или состав*	Содержание, %, на 100 г	Функция
Вода дистиллированная		73,76	Водная основа
Cutina GMS-SE	Глицерилстеарат	6,0	Эмульгатор
Lanette О	Цетеариловый спирт	6,0	Эмульгатор
Глицерин	1,2,3-пропантриол	3,0	Увлажнитель
Эмульгин В2	Цетеарет 20	2,0	Эмульгатор, загуститель
Д-пантенол		2,0	Провитамин В5
Эутанол G	Октил додеканол	1,0	Эмолент
Ваглинол		1,0	Эмолент
Масло ши		1,0	Масляная основа
Масло арганы		1,0	Масляная основа
Масло авокадо		1,0	Масляная основа
Масло бораго		1,0	Масляная основа
Microcare MTD2	Метилизотиазолин, Дециленгликоль	0,5	Консервант
Отдушка		0,3	Отдушка
Аллантоин	5-уреидогидантоин	0,2	Антиоксидант, кератолик
Алоэ Вера Гель		0,2	Растительный экстракт
Витамин Е		0,02	Витамин
Витамин А		0,02	Витамин

 

*Известные химические формулы студент вписывает сам при оформлении работы.

Крем для рук №3

 

Реактивы и материалы:	Дистилированная вода, Монтанов 68, Арлацел 165 Ланол 99, Масло Бораго, Масло Арганы, Масло Макадамии, Масло Авокадо, БХТ, Глицерин, Силсофт 1215, Симульгель 600, Д-пантенол, Микрокаре MTD2, Отдушка, Алоэ Вера Гель, Витамин Е, Витамин А.
Химическая посуда и оборудование:	электроплитка, ультразвуковой гомогенизатор, весы технические, термометр, мешалка, рН-метр лабораторный, термостойкие фарфоровые стаканы (200 см3), цилиндры (50 см3), конические колбы (100 см3), фарфоровый шпатель.

Техника выполнения

Крем №3 готовят по рецептуре, приведенной в табл.4.4. В фарфоровый стакан взвешивают ингредиенты масляной фазы: эмульгаторы Арлацел 165 и Монтанов 68, эмолент ланол 99, масло арганы, масло макадамии, масло бораго, масло авокадо, БХТ и нагревают на плитке до температуры 70…75 ⁰С , постоянно перемешивая.

Во втором фарфоровом стакане взвешивают и смешивают компоненты водной фазы. В стакан наливают требуемое количество воды, глицерина и перемешивают. Массу нагревают до 70…75⁰С, перемешивая.

При достижении заданной температуры в обоих стаканах, нагрев прекращают, в водную фазу при перемешивании добавляют масляную. Полученную смесь интенсивно перемешивают с помощью миксера. Перемешивание ведут до тех пор, пока температура смеси в стакане не опустится до 65⁰С. По достижении заданной температуры вводят Силсофт 1215 и снова перемешивают до тех пор, пока температура смеси в стакане не опустится до 40-45⁰С. Затем в кремовую массу добавляют загуститель Cимульгель 600 и перемешивают в течение 3..5 мин. Далее в смесь добавляют витамин Е, витамин А, Д-пантенол, отдушку, гель алоэ вера и консервант, слегка перемешивая после введения каждого компонента. Полученную эмульсию гомогенизируют в течении 7-10 минут и охлаждают до комнатной температуры.  

 

Таблица 4.4 – Рецептура крема для рук №3

Компонент, торговая марка	Химическое название, формула или состав*	Содержание, %, на 100 г	Функция
1	2	3	4
Вода дистиллированная		77,6	Водная основа
Арлацел 165	Глицерилстеарат, ПЭГ-100-стеарат	4,0	Эмульгатор

Продолжение таблицы 4.4

 

1	2	3	4
Глицерин	1,2,3-пропантриол	4,0	Увлажнитель
Монтанов 68	Цетеариловый спирт, цетеариловый глюкозид	3,2	Эмульгатор
Ланол 99	Изононил Изононаноат	2,0	Эмолент
Силсофт 1215	Диметиконол, Циклопентасилоксан	1,5	Силикон
Симульгель 600	Acrylamide/Sodium Acryloyldimethyltaurate Copolymer, Isohexadecane, Polysorbate 80	1,3	Загуститель
Масло макадамии		1,0	Масляная основа
Масло арганы		1,0	Масляная основа
Масло авокадо		1,0	Масляная основа
Масло бораго		1,0	Масляная основа
Д-пантенол		1,0	Провитами В5
Microcare MTD2	Метилизотиазолин, Дециленгликоль	0,5	Консервант
Отдушка		0,3	Отдушка
Витамин Е		0,3	Витамин
Алоэ Вера Гель		0,2	Растительный экстракт
БХТ (Бутилгидрокситолуол)	2,6-Ди-трет-бутил-п-крезола или ионол	0,05	Антиоксидант, консервант
Витамин А		0,05	Витамин

 

*Известные химические формулы студент вписывает сам при оформлении работы.

 

Полученный крем исследуют на соответствие требованиям ГОСТ 31460 - 2012  «Кремы косметические. Общие технические условия». Результаты заносят в  таблицу  4.5. Делают вывод о соответствии образца требованиям стандарта.

 

Таблица 4.5 – Результаты исследования крема

 

Наименование показателя	Требования ГОСТ 31460 - 2012	Характеристика полученного продукта

        

 

4.2 Анализ косметического крема

Оценка потребительских свойств

Оценка потребительских свойств разрабатываемых косметических средств является важным этапом в создании рецептуры. Основным способом оценки потребительских свойств служит метод экспертных оценок. Этот метод может быть индивидуальным и коллективным. В данном случае использовался коллективный метод.

Расшифровка балльной шкалы потребительской оценки качества крема представлена в табл. 4.6. Потребительские свойства в таблице расположены в порядке их значимости.

Для оценки потребительских свойств были разработаны и выбраны следующие критерии:

· Увлажняющее действие – по субъективному ощущению каждого эксперта после нанесения крема на кожу, где: 1 – неприятные ощущения, возможно стягивание или пощипывание кожи, 10 – приятные ощущения увлажнения.

· Распределяемость – при нанесении порции исследуемого продукта указательным или средним пальцем пятью круговыми движениями на тыльную поверхность противоположной руки, где: 1 – крем плохо или почти не распределяется по поверхности кожи; 10 – крем легко растекается и распределяется по коже.

· Впитываемость – по количеству втирающих движений, необходимых для полного впитывания продукта, где: 1 – крем впитался не полностью; 10 – отсутствие крема на коже.

· Способность оставлять остаток – по количеству вещества, оставшегося на коже после нанесения, ощущаемого между пальцем и кожей, где:1 – после нанесения и втирания на коже остается часть крема; 10 – крем мгновенно впитывается, не оставляя следов.

· Жирность – по способности пальца скользить по коже после нанесения крема, где: 1 – плохо скользит по коже из-за густой консистенции крема; 10 – хорошо скользит по коже.

· Консистенция – по визуальной оценки.

· Цвет - визуальная оценка.

· Запах – оценка органами обоняния.

 

Таблица 4.6 - Шкала оценок потребительских свойств кремов

Потребительское свойство	Балльная шкала
1	2
Выраженность свойства увлажнения кожи	1,0 – 10,0
Способность к распределению по поверхности	1,0 – 10,0
Впитываемость	1,0 – 10,0
Способность оставлять остаток	1,0 – 10,0

Продолжение таблицы 4.6

 

1	2
Жирность	1,0 – 10,0
Консистенция	1,0 – 10,0
Цвет	1,0 – 10,0
Запах	1,0 – 10,0

 

Результаты потребительской оценки косметического крема заносим в таблицу 4.7.

Таблица 4.7 - Потребительские оценки крема

 

Потребительское свойство	Косметическое средство, баллы
	Образец № 1	Образец № 2	Образец №3
1
Увлажняющее действие
Распределяемость по поверхности
Впитываемость
Способность оставлять остаток
Жирность
Консистенция
Цвет
Запах
Суммарная оценка

 

Объединяя результаты, полученные по каждой из рассматриваемых характеристик, на профилограмму выводим так называемые сенсорные профили для трех полученных кремов (рис.).

 

 

Определение органолептических показателей крема

Определение органолептических показателей проводится в соответствии с ГОСТ 291188.0 – 91 «Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбора проб, методы органолептических испытаний» и ГОСТ31460 - 2012 «Кремы косметические. Общие технические условия».

Внешний вид и цвет косметических кремов определяют просмотром пробы, помещенной тонким ровным слоем на предметное стекло или лист белой бумаги.

Однородность косметических кремов – отсутствие комков или крупинок – определяют на ощупь легким растиранием пробы.

Запах косметических кремов определяют органолептическим методом в пробе после определения внешнего вида.

Определение типа косметической эмульсии

Определение типа эмульсии приводят с использованием 20 %-го раствора кобальта хлористого. Круглый бумажный фильтр пропитывают 20 % ным раствором хлористого кобальта и высушивают в сушильном шкафу при 110 ⁰С. Высушенный фильтр хранят в эксикаторе или закрытой банке. Около 2 г крема наносят в центр бумажного фильтра, пропитанного хлористым кобальтом, и оставляют лежать на листе бумаги. Через 10…15 мин определяют тип эмульсии крема: если вокруг нанесенного крема появилась розовая окраска – эмульсия типа масло/вода, при отсутствии цветовых изменений – эмульсия типа вода/масло.

Определение водородного показателя (рН) крема

Определение водородного показателя основано на измерении разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемую пробу. Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.2-91 «Изделия косметические. Метод определения водородного показателя, рН».

Реактивы и материалы:	образец косметического крема, дистиллированная вода, бумага фильтровальная лабораторная, стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.
Химическая посуда и оборудование:	весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, рН-метр с набором электродов, стакан (50 см3), цилиндр (100 см3), термометр жидкостный с интервалом измеряемых температур от 0 до 100 °С и ценой деления 1 °С, электроплитка.

Техника выполнения

Подготовка к испытанию

В косметических кремах с типом эмульсии масло/вода измерение проводят в водной вытяжке: 10,0 г крема помещают в стакан, добавляют 90 см³ дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до температуры (80±2) °С до полного разрушения эмульсии (выделение масляного слоя), охлаждают до (20±2) °С, отделяют водный слой и измеряют в нем рН.

рН-метр и электроды готовят к работе. Настройку прибора проводят по буферному раствору, значения рН которого лежат в диапазоне производимых измерений.

Проведение испытания

Приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см³, концы электродов погружают в исследуемую жидкость. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Значение рН снимают по шкале прибора.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 единицы рН.

При отсутствии прибора допускается измерение рН по лакмусовой бумаге.

Определение коллоидной стабильности крема

Метод определения коллоидной стабильности косметического крема характеризует устойчивость эмульсионных кремов и основан на определении количества отделившейся жировой или водной фазы при центрифугировании.

Определение коллоидной стабильности эмульсионных кремов проводят в соответствии с ГОСТ 29188.3 – 91 «Изделия косметические. Методы определения стабильности эмульсии».

Реактивы и материалы:	образец косметического крема.
Химическая посуда и оборудование:	центрифуга лабораторная «Ока» с частотой вращения 100 с-1 и набором пробирок, баня водяная, весы лабораторные, термометр жидкостный стеклянный.

Техника выполнения

Две пробирки наполняют на 2/3 объема исследуемым косметическим кремом и взвешивают, результат записывают до второго десятичного знака. Разность массы пробирок с кремом не должна превышать 0,2 г. Пробирки помещают в водяную баню или термостат и выдерживают 20 мин при температуре 42…45°С густые эмульсии, при температуре 22…25°С – жидкие эмульсии.

Центрифугирование проводят в течение 5 мин при частоте вращения 100 с^-1. Пробирки вынимают и определяют стабильность эмульсии. Если только в одной пробирке наблюдают расслоение эмульсии, то повторяют испытание с новыми порциями крема.

При определении стабильности жидких эмульсий, если не наблюдают четкого расслоения, содержимое пробирки осторожно выливают на лист белой плотной бумаги и отмечают наличие или отсутствие расслоения эмульсии.

Эмульсию считают стабильной, если после центрифугирования в пробирках наблюдают выделение не более капли водной фазы или слоя масляной фазы не более 0,5 см.

Определение термостабильности крема

Определение термостабильности крема проводят для характеристики устойчивости эмульсионных кремов при повышенной температуре и основано на визуальном определении расслоения крема. Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.3 – 91 «Изделия косметические. Методы определения стабильности эмульсии».

Реактивы и материалы:	образец косметического крема.
Химическая посуда и оборудование:	пробирки диаметром 14 мм и высотой 120 (100) мм, цилиндры (25 см3), термостат.

Техника выполнения

Три пробирки диаметром 14 мм, высотой 120 мм или цилиндры вместимостью 25 см³  наполняют на 2/3 высоты испытуемым кремом, следя за тем, чтобы в креме не оставалось пузырьков воздуха, закрывают пробками и помещают в термостат с температурой 40…42 °С.

При определении термостабильности эмульсионных кремов типа вода/масло содержимое пробирок или цилиндров после 1 ч термостатирования осторожно перемешивают стеклянной палочкой для удаления воздуха из крема. После 24 ч выдерживания кремов при 40…42 °С визуально определяют стабильность крема. Крем считают термостабильным, если после проведения испытаний ни в одной из пробирок не наблюдают выделения водной фазы, допускается выделение слоя масляной фазы не более 0,5 см³.

Определения воды и летучих веществ или сухого вещества в креме

Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.4-91. Изделия косметические. Метод определения воды и летучих веществ или сухого вещества.

Реактивы и материалы:	образец косметического крема, песок речной, метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %, вода дистиллированная.
Химическая посуда и оборудование:	весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, шкаф сушильный с терморегулятором, эксикатор, алюминиевые чашечки, палочка стеклянная, печь муфельная

Техника выполнения

Подготовка к испытанию

Для проведения испытания речной песок промывают водопроводной водой и заливают раствором соляной кислоты на 24 ч. Затем песок промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и высушивают на воздухе. Высушенный песок просеивают через проволочную сетку и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 5 ч. Очищенный и прокаленный песок хранят в чистой плотно закрытой банке.

В стаканчик для взвешивания помещают 10-12 г очищенного и прокаленного речного песка и стеклянную палочку. Стаканчик с содержимым высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Проведение испытания

В стаканчик для взвешивания со стеклянной палочкой и песком (п.3.2) помещают от 1,5 до 5,0 г анализируемого продукта (в зависимости от содержания воды), взвешивают и результат записывают до четвертого десятичного знака. Стаканчик с продуктом после тщательного перемешивания содержимого помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре (103±2) °С в течение 3 ч. По окончании высушивания стаканчик с продуктом охлаждают и выдерживают в эксикаторе с осушителем в течение 30 мин, затем взвешивают. Высушивание повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г (каждое повторное высушивание проводят в течение 30 мин).

Массовую долю воды и летучих веществ Х₁ в процентах вычисляют по формуле

 

 

Массовую долю сухого вещества Х₂  в процентах вычисляют по формуле

где m ₁ – масса стаканчика с песком и стеклянной палочкой, г;

m ₂ – масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом до высушивания, г;

m ₃ – масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать:

1,0 % – для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества более 50 %;

0,5 % – для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества от 10 до 50 %;

0,2 % – для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества не менее 10 %;

интервал суммарной погрешности измерения соответственно ±0,5%; ±0,3% и ±0,1% при доверительной вероятности Р=0,95.

 

Работа 5 ПОЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ КОСМЕТИЧЕСКОГО  

МОЛОЧКА УВЛАЖНЯЮЩЕГО ДЕТСКОГО

Теоретическое введение . Детская кожа очень нежная, тонкая и легкоранимая, более проницаема для микробов, нежели кожа взрослого человека, более чувствительна к негативному воздействию окружающей среды, склонная к аллергическим проявлениям. Поэтому особое значение приобретает правильный ежедневный уход за кожей ребенка.

Молочко для ухода за детской кожей – это косметическое средство, которое рекомендуется использовать после каждого купания малыша. Консистенция детского молочка более жидкая (по сравнению, например, с кремом), а потому оно легче впитывается детской кожей и после нанесения способствует восстановлению водно-жирового баланса кожного покрова, увлажняет и разглаживает чувствительную кожу малыша, оказывает успокаивающее действие на воспаления, раздражения и покраснения, возникшие на чувствительной коже малыша. Чтобы увлажнить кожу, в детскую косметику добавляют разнообразные растительные экстракты. Они удерживают влагу в коже, сохраняют гидробаланс, а также предотвращают раздражение и шелушение. Многие из экстрактов оказывают бактерицидное, успокаивающе и антивоспалительное действие. Детская косметика должна содержать в минимальном количестве красители, консерванты, отдушки.

Цель работы:получить косметическое молочко увлажняющее детское по указанной рецептуре; проверить продукт на соответствие требованиям стандарта.

 

Реактивы и материалы:	масляный компонент, структурообразователь, гелеобразователь, эмульгатор, эмолент, БАД, увлажняющия добавка, консервант, отдушка, дистилированная вода.
Химическая посуда и оборудование:	электроплитка, ультразвуковой гомогенизатор, весы технические, термометр, мешалка, рН-метр лабораторный, термостойкие фарфоровые стаканы (200 см3), стеклянный стакан на 50 см3, цилиндр на 50 см3, конические колбы (100 см3), фарфоровый шпатель.

Техника выполнения

Молочко готовят по рецептуре, приведенной в табл. 5.1. В фарфоровый стакан взвешивают ингредиенты масляной фазы: Cutina CMS-SE, Lanette O, Waglinol 3/9280, Eutanol G.  и расплавляют на плитке, постоянно перемешивая. Массу нагревают до температуры  70…75 ⁰С, перемешивая.

Во втором фарфоровом стакане взвешивают и смешивают компоненты водной фазы. В стакан на 200 см³ наливают требуемое количество воды. В маленьком стаканчике на 50 см³ готовится суспензия KeltrolCG-SFT в глицерине. Приготовленная суспензия загружается в фарфоровом стакане с водой. Массу интенсивно перемешивают в течение 5…10 минут. Далее нагревают до достижения температуры  70…75 ⁰С при постоянном перемешивании.

При достижении заданной температуры 70…75 ⁰С в обоих стаканах, нагрев прекращают, в водную фазу добавляют масляную. Полученную смесь интенсивно перемешивают с помощью миксера. Перемешивание ведут до тех пор, пока температура смеси в стакане не опустится до 45-47⁰С. Затем в массу добавляют необходимое количество витамина Е, экстракта череды ПГ, Д-пантенола, Microcare PM3, отдушки, слегка перемешивая после введения каждого компонента. Полученную эмульсию гомогенизируют в течение 7-10 минут и охлаждают до комнатной температуры.  Отбирают пробу для определения водородного показателя и, если необходимо, вводят расчетное количество раствора молочной кислоты для корректировки рН.

Таблица 5.1 – Рецептура косметического молочка увлажняющего детского

Компонент, торговая марка	Химическое название, формула или состав*	Содержание, %  на 100 г	Функция
Вода очищенная		77,3	Водная основа
Глицерин		3,0	Увлажнитель
Keltrol CG – T	ксантановая смола	0,5	Гелеобразователь, загуститель и стабилизатор
CutinaGMS-SE	глицерил стеарат самоэмульгирующийся - смесь моно- и диэфиров (≈ 40 %) стеарата и глицерина	4,0	Эмульгатор, структурирующий и стабилизирующий компонент
Lanette O	цетеариловый спирт - смесь цетилового и стеарилового спиртов.	4,0	Структурообразователь и эмолент
Waglinol 3/9280	каприлик/каприк триглицерид	5,0	эмолент
Eutanol G	октилдодеканол - жирный спирт, производная додецилового спирта	4,0	Масляный компонент
MicrocarePM3	смесь феноксиэтанола, метилпарабена, этилпарабена и пропилпарабена	0,8	консервант
Витамин Е	токоферила ацетат	0,2	антиоксидант
Д - пантенол	провитамин В5 (пантотеновая кислота)	0,5	БАД с регенерирующим и противовоспалительным действием
Экстракт череды ПГ	пропиленгликолевый экстракт череды	0,5	БАД с противовоспалительными и ранозаживляющими свойствами
Отдушка «Клубника и банан»	Отдушка	0,2	для придания аромата
Молочная кислота	α-оксипропионовая кислота	0,02	Регулятор рН

*Известные химические формулы студент вписывает сам при оформлении работы.

 

Полученное молочко увлажняющее детское исследуют на соответствие требованиям ГОСТ 31460 - 2012 «Кремы косметические. Общие технические условия». Результаты заносят в  таблицу 5.2. Делают вывод о соответствии образца требованиям стандарта.

 

 

Таблица 5.2– Результаты анализа косметического молочка увлажняющего детского

Наименование показателя	Требования ГОСТ 31460 - 2012	Характеристика полученного продукта

    

5.2 Анализ косметического молочка

Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей проводится в соответствии с ГОСТ 291188.0 – 91 «Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбора проб, методы органолептических испытаний» и ГОСТ 31460 - 2012 «Кремы косметические. Общие технические условия».

Внешний вид и цвет косметического молочка определяют просмотром пробы, помещенной тонким ровным слоем на предметное стекло или лист белой бумаги.

Однородность косметического молочка – отсутствие комков или крупинок – определяют на ощупь легким растиранием пробы.

Запах косметического молочка определяют органолептическим методом в пробе после определения внешнего вида.

Определение водородного показателя (рН)

Определение водородного показателя основано на измерении разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемую пробу. Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.2-91 «Изделия косметические. Метод определения водородного показателя, рН».

Реактивы и материалы:	образец косметического молочка, дистиллированная вода, бумага фильтровальная лабораторная, стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.
Химическая посуда и оборудование:	весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, рН-метр с набором электродов, стакан (50 см3), цилиндр (100 см3), термометр жидкостный с интервалом измеряемых температур от 0 до 100 °С и ценой деления 1 °С, электроплитка.

Техника выполнения

Подготовка к испытанию

Измерение проводят в водной вытяжке: 10,0 г молочка помещают в стакан, добавляют 90 см³ дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до температуры (80±2) °С до полного разрушения эмульсии (выделение масляного слоя), охлаждают до (20±2) °С, отделяют водный слой и измеряют в нем рН.

рН-метр и электроды готовят к работе. Настройку прибора проводят по буферному раствору, значения рН которого лежат в диапазоне производимых измерений.

Проведение испытания

Приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см³, концы электродов погружают в исследуемую жидкость. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Значение рН снимают по шкале прибора.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 единицы рН.

При отсутствии прибора допускается измерение рН по лакмусовой бумаге.

Определение коллоидной стабильности

Метод определения коллоидной стабильности косметического молочка характеризует устойчивость эмульсионных продуктов и основан на определении количества отделившейся жировой или водной фазы при центрифугировании. Определение коллоидной стабильности эмульсионных продуктов проводят в соответствии с ГОСТ 29188.3 – 91 «Изделия косметические. Методы определения стабильности эмульсии».

Реактивы и материалы:	образец косметического молочка.
Химическая посуда и оборудование:	центрифуга лабораторная «Ока» с частотой вращения 100 с-1 и набором пробирок, баня водяная, весы лабораторные, термометр жидкостный стеклянный.

Техника выполнения

Две пробирки наполняют на 2/3 объема исследуемым косметическим кремом и взвешивают, результат записывают до второго десятичного знака. Разность массы пробирок с кремом не должна превышать 0,2 г. Пробирки помещают в водяную баню или термостат и выдерживают 20 мин при температуре 42…45°С густые эмульсии, при температуре 22…25°С – жидкие эмульсии.

Центрифугирование проводят в течение 5 мин при частоте вращения 100 с^-1.

Пробирки вынимают и определяют стабильность эмульсии. Если только в одной пробирке наблюдают расслоение эмульсии, то повторяют испытание с новыми порциями крема.

При определении стабильности жидких эмульсий, если не наблюдают четкого расслоения, содержимое пробирки осторожно выливают на лист белой плотной бумаги и отмечают наличие или отсутствие расслоения эмульсии.

Эмульсию считают стабильной, если после центрифугирования в пробирках наблюдают выделение не более капли водной фазы или слоя масляной фазы не более 0,5 см.

Определение термостабильности косметического молочка

Определение термостабильности косметического молочка проводят для характеристики устойчивости эмульсионных продуктов при повышенной температуре и основано на визуальном определении расслоения продукта.

Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.3 – 91 «Изделия косметические. Методы определения стабильности эмульсии».

Реактивы и материалы:	образец косметического молочка.
Химическая посуда и оборудование:	пробирки диаметром 14 мм и высотой 120 (100) мм, цилиндры (25 см3), термостат.

Техника выполнения

Три пробирки диаметром 14 мм, высотой 120 мм или цилиндры вместимостью 25 см³  наполняют на 2/3 высоты испытуемым продуктом, следя за тем, чтобы в косметическом молочке не оставалось пузырьков воздуха, закрывают пробками и помещают в термостат с температурой 40…42 °С.

При определении термостабильности эмульсионных продуктов типа вода/масло содержимое пробирок или цилиндров после 1 ч термостатирования осторожно перемешивают стеклянной палочкой для удаления воздуха из продукта. После 24 ч выдерживания продукта при 40…42 °С визуально определяют стабильность косметического молочка.

Продукт считают термостабильным, если после проведения испытаний ни в одной из пробирок не наблюдают выделения водной фазы, допускается выделение слоя масляной фазы не более 0,5 см³.

 

Определения воды и летучих веществ или сухого вещества

Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.4-91. Изделия косметические. Метод определения воды и летучих веществ или сухого вещества.

Реактивы и материалы:	образец косметического крема, песок речной, метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %, вода дистиллированная.
Химическая посуда и оборудование:	весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, шкаф сушильный с терморегулятором, эксикатор, алюминиевые чашечки, палочка стеклянная, печь муфельная

Техника выполнения

Подготовка к испытанию

Для проведения испытания речной песок промывают водопроводной водой и заливают раствором соляной кислоты на 24 ч. Затем песок промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и высушивают на воздухе. Высушенный песок просеивают через проволочную сетку и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 5 ч. Очищенный и прокаленный песок хранят в чистой плотно закрытой банке.

В стаканчик для взвешивания помещают 10-12 г очищенного и прокаленного речного песка и стеклянную палочку. Стаканчик с содержимым высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

 

Проведение испытания

В стаканчик для взвешивания со стеклянной палочкой и песком (п.3.2) помещают от 1,5 до 5,0 г анализируемого продукта (в зависимости от содержания воды), взвешивают и результат записывают до четвертого десятичного знака. Стаканчик с продуктом после тщательного перемешивания содержимого помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре (103±2) °С в течение 3 ч. По окончании высушивания стаканчик с продуктом охлаждают и выдерживают в эксикаторе с осушителем в течение 30 мин, затем взвешивают. Высушивание повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г (каждое повторное высушивание проводят в течение 30 мин).

Массовую долю воды и летучих веществ Х₁ в процентах вычисляют по формуле

 

 

Массовую долю сухого вещества Х₂  в процентах вычисляют по формуле

где m ₁ – масса стаканчика с песком и стеклянной палочкой, г;

m ₂ – масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом до высушивания, г;

m ₃ – масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать:

1,0 % – для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества более 50 %;

0,5 % – для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества от 10 до 50 %;

0,2 % – для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества не менее 10 %;

интервал суммарной погрешности измерения соответственно ±0,5%; ±0,3% и ±0,1% при доверительной вероятности Р=0,95.

Работа 6. ПОЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ

КОСМЕТИЧЕСКОГО УВЛАЖНЯЮЩЕГО ГЕЛЯ

Теоретическое введение . Водный баланс кожи поддерживается двумя основными системами:

1. Система внутреннего (осмотического) увлажнения. Через стенки сосудов вода проникает в дерму, где гиалуроновая кислота удерживает часть воды, превращая ее в гель. Другая часть воды, поднимаясь к поверхности кожи, испаряется через роговой слой эпидермиса.

2. Система внешнего (физиологического) увлажнения. Роговой слой эпидермиса содержит комплекс гигроскопичных молекул – NМF, способный связывать и удерживать влагу, поступающую извне: с воздухом, водными процедурами, косметическими средствами.

NMF состоит из:

Свободных аминокислот                                                40 %

Пироглутамата натрия                                                       12 %

Мочевины                                                                        7 %

Аммиака, креатина и других органических соединений 17 %

Магния                                                                            1,5 %

Калия                                                                               4 %

Кальция                                                                           1,5 %

Натрия                                                                             5 %

Молочной и лимонной кислот, ионов хлорида и фосфата    12 %

 

Для сохранения оптимального уровня влажности, необходимо поддерживать гидробаланс кожи. Это возможно осуществлять двумя способами:

1. Создание на поверхности кожи внешнего щита – пленки, которая будет препятствовать испарению влаги из глубоких слоев;

2. Заместительная терапия – в рецептуру косметических средств включают гигроскопичные влагоудерживающие субстанции, цель которых –восстанавливать натуральный увлажняющий фактор в роговом слое.

Косметические гели представляют собой смесь гелеобразной консистенции синтетических и натуральных продуктов: гелеобразующих компонентов, воды, масел, растительных экстрактов, витаминов, красителей, консервантов, отдушек и других добавок, обеспечивающих потребительские свойства гелей.

Гели относятся к однофазным, прозрачным и богатым жидкостью косметическим формам. В качестве гелеобразующих агентов, применяют следующие ингредиенты: молекулярные коллоиды, ассоциированные органические коллоиды, неорганические коллоиды. Классическими гелеобразователями в водных средах являются молекулярные коллоиды. Эти вещества представляют собой полимеры и содержат полярные, функциональные группы. Наиболее широко используют производные целлюлозы, карбомер (торговые марки: МАРС, Ареспол 1, Карбопол), альгинат натрия.

Увлажняющие косметические гели дополнительно содержат в своем составе увлажняющие вещества. Увлажняющим действием обладают вещества, способные притягивать влагу из воздуха: глицерин, пропиленгликоль, сорбитол. Рекомендуемая концентрация преимущественно 3-6 %. В качестве увлажняющих агентов в косметике все более популярными становятся природные вещества, которые образуют на коже пленку, насыщенную влагой. Это гиалуроновая кислота, хитозан, белковые гидролизаты (например, коллаген или пшеничный белок).

В настоящее время косметические фирмы разрабатывают различные увлажняющие комплексы, в состав которых входят вещества, составляющие основу натурального увлажняющего фактора.

По органолептическим и физико-химическим показателям косметические гели должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 52952-2008 «Гели косметически. Общие технические условия»», указанным в таблице 6.1. Значение показателей на конкретное изделие должно быть приведено в техническом требовании.

Таблица 6.1 – Органолептические и физико-химические показатели косметического геля

Наименование показателя	Характеристика и норма
Внешний вид	Однородная гелеобразная масса без посторонних включений
Цвет	Свойственный цвету данного геля
Запах	Свойственный запаху данного геля
Водородный показатель рН	5,0-9,0
Термостабильность	Стабилен
Примечание – Норма водородного показателя рН для гелей специального назначения (скрабов, пилингов, отбеливающих, гелей для автозагаров, солнцезащитных и др.) и гелей, содержащих растительные экстракты, фруктовые кислоты, и их производные допускается в пределах 3,0-9,0.

 

 

Цель работы:получить косметический увлажняющий гель по указанной рецептуре; проверить продукт на соответствие требованиям стандарта.

6.1 Получение косметического увлажняющего геля

 

Реактивы и материалы:	гелеобразователь, увлажняющий компонент, консервант, краситель, отдушка, вода дистиллированная
Химическая посуда и оборудование:	технические весы, стеклянный термостойкий стакан, палочка, плитка, термометр, вискозиметр.

 

Техника выполнения

1.Приготовление геля на основе производного целлюлозы

В химический стакан помещают гелеобразователь, прибавляют расчетное количество воды очищенной нагретой до температуры 80-90 °С, перемешивают стеклянной палочкой до образования прозрачного геля. После охлаждения до температуры 30-35 °С к полученному гелю последовательно добавляют увлажняющий агент, консервант, краситель и отдушку, все перемешивают стеклянной палочкой.

Определяют вязкость полученного геля на вискозиметре.

2.Приготовление геля на основе альгината натрия

В химический стакан помещают альгинат натрия, прибавляют расчетное количество воды очищенной нагретой до температуры 60-70 °С, перемешивают стеклянной палочкой до образования геля. После охлаждения до температуры 30-35 °С к полученному гелю последовательно добавляют увлажняющий агент, консервант, краситель, отдушку, все перемешивают стеклянной палочкой.

Определяют вязкость полученного геля на вискозиметре.

3.Приготовление геля на основе карбомера

В химическом стакане в расчетном количестве воды очищенной диспергируют карбомер до получения гомогенной дисперсии. Затем в дисперсию вносят консервант и выбранный увлажняющий агент, перемешивают. Далее вносят в дисперсию требуемое количество 10 % водный раствор ТЭА (определяют согласно п.3.1) и перемешивают.

3.1 Определение максимальной гелеобразующей способности карбомера

1) В химическом стакане в расчетном количестве воды очищенной диспергируют карбомер до получения гомогенной дисперсии. Измеряют pH дисперсии. Далее вносят в дисперсию 10 % водный раствор ТЭА по 0,5 мл. После каждого добавления ТЭА систему перемешивают, определяют pH и вязкость системы на вискозиметре. По полученным данным строят график зависимости вязкости геля от величины pH. Определяют диапазон pH, при котором карбомер проявляет максимальную гелеобразующую способность.

2) В химических стаканах (5-8 шт) в расчетном количестве очищенной воды диспергируют одинаковое количество карбомера до получения гомогенной дисперсии. Измеряют pH дисперсии. Далее в первый стакан вносят 0,5 мл 10% водного раствора ТЭА, во второй – 1 мл, в третий – 1,5 мл и т.д. Перемешивают и измеряют pH дисперсии и вязкость системы в каждом стакане. По полученным данным строят график зависимости вязкости геля от величины pH. Определяют диапазон pH, при котором карбомер проявляет максимальную гелеобразующую способность.

Рецептура косметического увлажняющего геляпредставлена в таблице 6.2.  Количество компонентов рассчитывают на 100 г продукта.

 

    Таблица 6.2 – Рецептура косметического увлажняющего геля

Ингредиент	Содержание, масс. %
	1	2		3
Гелеобразователь	По варианту задания
Альгинат натрия	0		4,0		0
Производное целлюлозы	1,0-5,0		0		0
Карбомер	0		0		1,0
Увлажняющий компонент	3,0-6,0		3,0-6,0		3,0-6,0
Консервант	0,5		0,5		0,5
Краситель	0,1		0,1		0,1
Отдушка	0,2		0,2		0,2
Вода очищенная	До 100

*по индивидуальному заданию

        

Полученный гель исследуют на соответствие требованиям ГОСТ Р 52952-2008 «Гели косметически. Общие технические условия»». Результаты заносят в   таблицу 6.3. Делают вывод о соответствии образца требованиям стандарта.

 

Таблица 6.3 – Результаты исследования геля

Наименование показателя	Требования ГОСТ Р 52952-2008	Характеристика полученного продукта

    

6.2 Анализ косметического увлажняющего геля

Определение органолептических показателей геля

Определение органолептических показателей проводится в соответствии с ГОСТ 291188.0 – 91 «Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбора проб, методы органолептических испытаний».

Внешний вид и цвет косметических гелей определяют просмотром пробы, помещенной тонким ровным слоем на предметное стекло или лист белой бумаги.

Однородность косметических гелей – отсутствие комков или крупинок – определяют на ощупь легким растиранием пробы.

Запах косметических гелей определяют органолептическим методом в пробе после определения внешнего вида.

Определение водородного показателя (рН) геля

Определение водородного показателя основано на измерении разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемую пробу. Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.2-91 «Изделия косметические. Метод определения водородного показателя, рН».

Реактивы и материалы:	образец косметического геля, дистиллированная вода, бумага фильтровальная лабораторная, стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.
Химическая посуда и оборудование:	весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, рН-метр с набором электродов, стакан (50 см3), цилиндр (100 см3), термометр жидкостный с интервалом измеряемых температур от 0 до 100 °С и ценой деления 1 °С, электроплитка.

Техника выполнения

Подготовка к испытанию

Водородный показатель рН определяют в водном растворе, суспензии или эмульсии с массовой долей косметического геля 10 %. Около 10 г геля помещают в химический стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 90 мл воды очищенной, перемешивают стеклянной палочкой до образования однородного раствора и определяют pH.

рН-метр и электроды готовят к работе. Настройку прибора проводят по буферному раствору, значения рН которого лежат в диапазоне производимых измерений.

Проведение испытания

Приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см³, концы электродов погружают в исследуемую жидкость. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Значение рН снимают по шкале прибора.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 единицы рН.

При отсутствии прибора допускается измерение рН по лакмусовой бумаге.

Определение термостабильности геля

Определение термостабильности геля проводят для характеристики устойчивости эмульсионных кремов при повышенной температуре и основано на визуальном определении расслоения крема.

Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.3 – 91 «Изделия косметические. Методы определения стабильности эмульсии».

Реактивы и материалы:	образец косметического геля.
Химическая посуда и оборудование:	пробирки диаметром 14 мм и высотой 120 (100) мм, цилиндры (25 см3), термостат.

Техника выполнения

Три пробирки диаметром 14 мм, высотой 120 мм или цилиндры вместимостью 25 см³  наполняют на 2/3 высоты испытуемым гелем, следя за тем, чтобы в геле не оставалось пузырьков воздуха, закрывают пробками и помещают в термостат с температурой 40…42 °С. После 24 ч выдерживания геля при 40…42 °С визуально определяют стабильность геля.

Гель считают термостабильным, если после проведения испытаний ни в одной из пробирок не наблюдают выделения водной фазы.

Работа 7 ПОЛУЧЕНИЕ ЗУБНЫХ ПАСТ

Теоретическое введение. На долю средств по уходу за зубами приходится около 20 % от общего выпуска всей косметической продукции. Сюда входят зубные пасты и порошки, зубные эликсиры и полирующие кремы. Наиболее распространенными из всех этих средств являются зубные пасты.

Зубные пасты представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из абразивных, влагоудерживающих, связующих, ароматических веществ, воды, а также могут содержать лечебно-профилактические, поверхностно-активные, вкусовые и консервирующие добавки в различных комбинациях. Дисперсной фазой являются абразивные вещества, структурообразователи и другие наполнители, нерастворимые в дисперсионной среде. Дисперсионной средой является гель, содержащий биоактивные добавки, поверхностно-активные вещества, ароматизаторы и другие компоненты

Пасты подразделяются на две группы – гигиенические и лечебно-профилактические. Первые служат для очищения зубов и освежения ротовой полости, вторые, кроме того, способствуют предотвращению стоматологических заболеваний и дают определенный терапевтический эффект. Все лечебно-профилактические и гигиенические средства должны положительно влиять на состояние зубов и мягких тканей. Это достигается введением в их состав специальных добавок и биологически активных веществ.

По органолептическим и физико-химическим показателям зубные пасты должны соответствовать требованиям 7983-99 «Пасты зубные. Общие технические условия», указанным в таблице 7.1.

 

Таблица 7.1 – Требования к органолептическим и физико-химическим показателям зубной пасты

 

Показатель	По ГОСТ 7983-99
Внешний вид	Однородная масса, удерживающаяся на поверхности зубной щетки, не проникая внутрь щетины (за исключением случая, когда неоднородность массы и иная консистенция обусловлены рецептурой или заявлены изготовителем)
Однородность	Отсутствие комков, крупинок, посторонних примесей, пустот и капелек, отслоившейся жидкости
Цвет	Свойственный цвету пасты данного наименования
Запах	Свойственный запаху пасты данного наименования
Водородный показатель рН	5,5…10,5
Пенообраующая способность - пенное число, см3; - устойчивость пены, %;	250…700 0,2…1,0
Стабильность при хранении	Стабилен

7.1. ПОЛУЧЕНИЕ ЗУБНОЙ ПАСТЫ

Цель работы:получить зубную пасту по указанной рецептуре; проверить продукт на соответствие требованиям стандарта.

 

Реактивы и материалы:	ксилит, сорбитол, карбоксиметилцеллюлоза, диоксид кремния марок Сорбосил ТС 15 и Сорбосил АС 35, метилпарабен натриевая соль, пропилпарабен натриевая соль, глицерин, лактат кальция, сахаринат натрия, лаурилсульфат натрия, диоксид титана, ароматизатор, ментол, растительные экстракты, дистиллированная вода.
Химическая посуда и оборудование:	фарфоровый стакан на 250 см3,  дискофрезная мешалка, электродвигатель, ультразвуковой гомогенизатор, технические весы, термометр, электроплитка, стеклянные стаканы вместимостью 50 см³ и 100 см³, стеклянный бисер, марля.

Рецептура зубной пасты представлена в таблице 7.2. Количество компонентов рассчитывают на 100 г продукта.

Таблица 7.2 – Рецептура зубной пасты

Наименование компонентов	Количество, %
Ксилит	5
Карбоксиметилцеллюлоза (Цекол 2000)	1
Диоксид кремния Сорбосил ТС 15	11
Диоксид кремния Сорбосил АС 35	9
Метилпарабен натриевая соль	0,25
Пропилпарабен натриевая соль	0,1
Глицерин	5
Сорбитол	30
Лактат кальция	1
Диоксид титана	0,5
Сахаринат натрия	0,2
Ароматизатор Natural mint flavor BAM 228	1
Экстракт ромашки	0,5
Экстракт коры дуба	0,5
Лаурилсульфат натрия (Тексапон)	1,0
Ментол	0,3
Вода дистиллированная	33,65
Итого	100

Техника выполнения

Þ Приготовление геля

В фарфоровый стакан загружают требуемое по рецептуре количество дистиллированной воды, ксилит, сорбитол. Массу перемешивают до полного растворения компонентов. Отдельно в стеклянном стакане готовят суспензию карбоксиметилцеллюлозы в расчетном количестве глицерина. Полученную суспензию добавляют в стакан с растворенными компонентами. Смесь диспергируют до образования прозрачного геля. Контроль ведут по вязкости и прозрачности геля.

Þ Введение солей и активных веществ

В образовавшийся гель при перемешивании вводят сахаринат натрия, метилпарабен и пропилпарабен натриевые соли. После введения компонентов смесь перемешивают до получения однородной массы 5...10 мин. Далее поочередно добавляют растительные экстракты ромашки и коры дуба, снова перемешивают. Затем в фарфоровый стакан загружают необходимое количество диоксида титана. Смесь диспергируют 5 мин. После чего загружают лактатат кальция и снова диспергируют 5 мин. После введения активных веществ и солей проверяют однородность полученного геля.

Þ Загущение массы и введение абразивов

Затем приступают к медленной загрузке диоксида кремния. Сначала вводят загуститель сорбосил ТС 15, чтобы масса не стала очень твердой и густой для перемешивания, загуститель вводят частями при постоянном перемешивании. Медленно вводят половину его рецептурного количества. В течение 5…10 минут ведут процесс гомогенизации, при перемешивании. Далее медленно вводят абразив сорбосил АС 35. Затем вводят оставшуюся часть сорбосила ТС 15 и вновь перемешивают. После введения всего количества абразива процесс диспергирования ведут в течение 40 минут при перемешивании. В ходе диспергирования температура смеси не должна превышать 40 °С. Если масса в стакане имеет повышенную вязкость, что затрудняет процесс диспергирования, ее разбавляют частью оставшейся дистиллированной воды.

Þ Введение ПАВ, ароматизаторов и активных добавок

При перемешивании в готовую пасту вводят предварительно подготовленную смесь  лаурилсульфата натрия, ментола и ароматизатора. Компоненты смешивают в промежуточной емкости во избежание образования пены. При вводе лаурилсульфата натрия в массу непосредственно образуется большое количество пены, чтобы избежать этого, необходимо предварительно растворить его в смеси ароматизатора и ментола. Ароматизатор выступает в качестве пеногасителя.

Растворяют необходимое количество ментола в ароматизаторе и перемешивают в течение 15…20 минут. Для лучшего растворения компонентов смесь можно подогреть до температуры не более 40 ⁰С. Затем вводят лаурилсульфат натрия и далее перемешивание ведут еще 15…20 минут.

Затем полученную массу вводят в зубную пасту, медленно перемешивая, чтобы зубная паста не завоздушилась. Перемешивание ведут до получения однородной консистенции. Готовую смесь дополнительно гомогенизируют на ультразвуковом гомогенизаторе в течение 5…10 мин.

Полученную зубную исследуют на соответствие показателям ГОСТ 7983-99 «Пасты зубные. Общие технические условия». Результаты заносят в  таблицу 7.3. Делают вывод о соответствии образца требованиям стандарта.

 

Таблица 7.3 – Результаты исследования зубной пасты

Показатель	По ГОСТ 7983-99	По факту

7.2. АНАЛИЗ ЗУБНОЙ ПАСТЫ

 

Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей проводится в соответствии с ГОСТ 291188.0 – 91 «Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбора проб, методы органолептических испытаний» и ГОСТ 7983-99 «Пасты зубные. Общие технические условия».

Внешний вид и цвет зубной пасты определяют просмотром пробы, помещенной тонким ровным слоем на предметное стекло или лист белой бумаги.

В оценку внешнего вида зубной пасты включается определение плотности: она не должна расплываться или просачиваться сквозь щетинки зубной щетки, должна стоять на щетке в течение минуты и при этом должна свободно растираться.

Однородность зубной пасты – отсутствие комков, крупинок, посторонних примесей, пустот или капелек, отслоившейся жидкости – определяют на ощупь легким растиранием пробы.

Запах зубных паст определяют органолептическим методом в пробе после определения внешнего вида.

 

Определение водородного показателя (рН)

Определение водородного показателя основано на измерении разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемую пробу. Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.2-91 «Изделия косметические. Метод определения водородного показателя, рН».

В зубных пастах измерение проводят в водной суспензии с массовой долей зубной пасты 25 %. Водородный показатель рН определяют при помощи прибора pH-метра. рН-метр и электроды готовят к работе. Настройку прибора проводят по буферному раствору, значения рН которого лежат в диапазоне производимых измерений. Приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см³, концы электродов погружают в исследуемую жидкость. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Значение рН снимают по шкале прибора. Измерения проводят два раза, каждый раз, тщательно промывая электрод дистиллированной водой. За окончательный результат рН принимают усредненную величину показаний прибора в двух параллельных измерениях, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 единицу рН. Интервал суммарной погрешности измерения ±0,1 единицы рН при доверительной вероятности 0,95.

 

Определение пенообразующей способности

Пенообразующую способность определяют по ГОСТ 22567.1-77 «Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности».  

Готовят водный раствор с массовой долей пасты 0,5 %. Для этого навеску зубной пасты массой 5 г растворяют в 50…60 мл жесткой водопроводной воды с температурой 60±5 °С, перемешивают до полного растворения. Полученный раствор помещают в мерный цилиндр, доводят объем раствора до 1000 мл жесткой водопроводной воды и перемешивают.

Пенообразующую способность определяют по высоте столба пены в миллиметрах, измеренной через 30 с, а устойчивость пены определяют по высоте столба пены, измеренной через 5 мин.

Устойчивость определяют по формуле:

где Н₅ – высота столба пены через 5 минут;

Н₀– высота столба пены в первоначальный момент после встряхивания.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое трех испытаний, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 мм.

 

Определение стабильности при хранении

Один тюбик с зубной пастой помещают в термостат при температуре 45 ºС, а другой в холодильник при температуре -10 ºС. Каждые две недели тюбики вынимают и проводят их анализ. Оценивают изменение консистенции, запаха, цвета (в основном для цветных паст), однородность. Затем тюбики меняют: тот, что был в термостате, помещают в холодильник, а тюбик из холодильника – в термостат. Такую процедуру осуществляют в течение трех месяцев, а затем делают заключение о пригодности пасты. Должно наблюдаться отсутствие изменений нормируемых показателей до окончания заявленного срока хранения или после хранения в течение трех месяцев при температуре 45 ºС и минус 10 ºС.

Работа 8. ПОЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ ШАМПУНЯ

Теоретическое введение. Моющая гигиеническая продукция в соответствии ГОСТ 31696-2012 «Продукция косметическая гигиеническая моющая» подразделяется на шампуни, жидкое мыло, моющие гели (для душа, для ванн, для интимной гигиены), средства очищающие (пенки, гели, муссы), пену для ванн (моющая продукция), для гигиенического ухода за волосами и кожей.

В соответствии с техническим регламентом «О парфюмерно-косметической продукции и ее производстве» шампунь представляет собой парфюмерно-косметическое средство, предназначенное для мытья волос и кожи головы. Состав шампуня включает следующие вещества – вода, поверхностно-активные вещества (ПАВ), загустители, кондиционеры, консервант, витамины и биологически-активные вещества, дополнительные ингредиенты (ускорители растворения, средства установления рН, хелатирующие агенты, опалесцирующие добавки и замутнители, антистатики, отдушка, лечебные добавки).

Все шампуни кроме классификации по типу волос делятся по следующим основным признакам:

ü По частоте применения (для периодического применения, для ежедневного применения);

ü По способу производства (на мыльной основе: на основе ПАВ);

ü По функциональному действию (шампунь, шампунь-ополаскиватель, шампунь-бальзам, шампунь-ополаскиватель-бальзам);

ü По половозрастному признаку (для детей, для женщин, для мужчин, для всех возрастов);

ü По особенностям волос (для длинных волос, для тонких ослабленных волос, для окрашенных волос, от перхоти).

Шампуни, как и все косметические моющие средства для волос, должны:

· обладать хорошим очищающим (моющим) эффектом;

· давать объемную кремообразную пену в воде любой жесткости (исключение составляют шампуни на неионогенных ПАВ или специального назначения);

· хорошо распределяться по волосам, легко смываться;

· быть мягкими по отношению к коже головы и слизистой оболочке глаз;

· обеспечивать кондиционирующий эффект, т.е. легкое расчесывание волос в мокром и сухом виде и хорошую укладку;

· придавать волосам блеск и здоровый вид;

· иметь приятный цвет и запах, соответствующий «образу продукта»;

· иметь показатель рН, близкий к показателю рН кожи головы (скальпа) и кератина волос (5,5-6,5) (кроме шампуней специального назначения);

· быть экономичными;

· иметь удобную упаковку.

По органолептическим и физико-химическим показателям шампуни должны соответствовать требованиям ГОСТ 31696-2012 «Продукция косметическая гигиеническая моющая. Общие технические условия», указанным в таблице 8.1.

 

Таблица 8.1 – Требования к органолептическим и физико-химическим

показателям шампуня

 

Наименование показателя	Требования ГОСТ 31696-2012
Внешний вид	Однородная гелеобразная масса без посторонних примесей
Цвет	От бесцветного до светло-жёлтого
Запах	Свойственный данному наименованию
Водородный показатель рН	5,0…8,5
Пенообразующая способность: Пенное число, мм, не менее Устойчивость пены, не менее	100 0,8
Массовая доля хлоридов, %, не более	6,0

    

 

8.1. ПОЛУЧЕНИЕ ШАМПУНЯ

Цель работы:получить шампунь по указанной рецептуре; проверить продукт на соответствие требованиям стандарта.

 

Реактивы и материалы:	дистиллированная вода, трилон Б, натрия лаурет сульфат, кокамидопропил бетаин, кокосовый диэтаноламид, поликватерниум 7, консервант Microcare IT, экстракт пропиленгликолевый ромашки, лимонная кислота, натрий хлористый, отдушка, раствор метилового красного, разбавленная азотная кислота, хромовокислый калий, азотнокислое серебро
Химическая посуда и оборудование:	стеклянные стаканы на 50 и 500 см3, стеклянная палочка, pH-метр, магнитная мешалка, стеклянный цилиндр с делениями и пробкой (не менее 500 см3), вискозиметр, секундомер, плоскодонная колба на 50 см3

Техника выполнения

 

Рецептура шампуня с экстрактом ромашки представлена в таблице 8.2. Количество компонентов рассчитывают на 300 г продукта.

 

    Таблица 8.2 – Рецептура шампуня с экстрактом ромашки

 

Название компонента	Наименование по INCI	Содержание, %
Вода дистиллированная	Aqua	86,07
Трилон Б	Disodium EDTA	0,05
Натрия лаурет сульфат (Hansanol NS 242)	Sodium Laureth Sulfate	5
Кокамидопропил бетаин (Hansateric CARB 45)	Cocamidopropylbetaine	4
Кокосовый диэтаноламид (Hansamid CFAD)	Cocamide DEA	1,5
Поликватерниум 7	Poliquaternium 7	1
Консервант Microcare IT	Methylchloroisothiazolinone Methylisothiazolinone	0,1
Экстракт пропиленгликолевый ромашки	Chemomila Extract	1
Лимонная кислота	Citric Acid	0,03
Натрий хлористый	Sodium Chloride	1
Отдушка	Parfum	0,25

 

В стеклянный стакан на 500 см³ взвешиваем рецептурное количество дистиллированной воды, добавляем трилон Б и перемешиваем раствор с помощью магнитной мешалки. Далее добавляем смесь ПАВ натрия лаурет сульфата и кокамидопропил бетаина, а так же 1/3 часть рецептурного количества хлорида натрия, предварительно приготовленную в промежуточной ёмкости. При этом после загрузки каждого ингредиента массу перемешиваем до полного растворения добавленного компонента. После загрузки всех компонентов массу перемешивают 20…40 мин до получения мягкой массы. Затем загружаем поочередно с интервалом в 5…10 мин консервант Микрокаре IT и пропиленгликолевый экстракт ромашки. Перемешиваем до полного растворения компонентов 10…20 мин.

В отдельном стеклянном стаканчике на 50 см³ готовим солюбилизированный раствор отдушки в кокосовом диэтаноламиде, тщательно перемешиваем. Добавляем солюбилизированную отдушку в исходную массу и окончательно перемешиваем до получения однородной массы. Затем загружаем расчетное количество катионного ПАВ Поликватерниум 7 и перемешиваем 15…20 мин. Проверяем полноту и качество растворения. Отбираем пробу для анализа на pН. Измеряем рН и при необходимости корректируем лимонной кислотой.

Проводим окончательное загущение шампуня. Для этого вводим оставшееся количество хлорида натрия и перемешиваем 10…20 мин. Отбираем пробу для анализа на вязкость. Если требуется корректировка вязкости, то дополнительно загружаем необходимое количество хлорида натрия и тщательно перемешиваем. При наличии пены необходимо оставить продукт отстояться в течение 1…2 часов.

Полученный шампунь исследуют на соответствие требованиям ГОСТ 31696-2012 «Продукция косметическая гигиеническая моющая. Общие технические условия». Результаты заносят в  таблицу 8.3. Делают вывод о соответствии образца требованиям стандарта.

 

Таблица 8.3 – Результаты исследования шампуня

Наименование показателя	Требования ГОСТ 31696-2012	Характеристика полученного продукта

    

8.2. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ШАМПУНЯ

Определение органолептических показателей шампуня

Определение органолептических показателей проводится в соответствии с ГОСТ 29188.0 – 91 «Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбора проб, методы органолептических испытаний» и ГОСТ 31696-2012 «Продукция косметическая гигиеническая моющая. Общие технические условия».

Внешний вид и однородность  шампуня определяют просмотром флакона с жидкостью в проходящем или отраженном дневном свете или свете электрической лампы при перевертывании флакона пробкой вниз два-три раза.

Цвет шампуня определяют просмотром пробы в количестве около 20-30 см³ в стакане на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном дневном свете или свете электрической лампы.

Запах шампуня определяют органолептическим методом с использованием водного раствора с массовой долей шампуня 10 % при температуре раствора 40-45 °С.

Определение водородного показателя (рН)

Определение водородного показателя основано на измерении разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемую пробу. Опыт проводят в соответствии с ГОСТ 29188.2-91 «Изделия косметические. Метод определения водородного показателя, рН».

Подготовка к испытанию

В шампунях рН измеряют непосредственно в водном растворе с массовой долей моющего средства 10 %.

рН-метр и электроды готовят к работе. Настройку прибора проводят по буферному раствору, значения рН которого лежат в диапазоне производимых измерений.

Проведение испытания

Приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см³, концы электродов погружают в исследуемую жидкость. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Значение рН снимают по шале прибора.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 единицы.

Определение пенообразующей способности и устойчивости пены

Техника выполнения

Навеску шампуня массой 1 г помещают в стеклянный цилиндр с делениями, снабженный пробкой, объемом не менее 500 см³, и растворяют в 100 см³ теплой водопроводной воды при температуре 45° С. Цилиндр закрывают и встряхивают, в течение 1 мин делают 180 встряхиваний. Цилиндр ставят на стол и замечают начальный объем пены через 1 мин.

Обработка результатов

Пенообразующую способность определяют по высоте столба пены в миллиметрах, измеренной через 30 с, а устойчивость пены определяют по высоте столба пены, измеренной через 5 мин.

Устойчивость пены определяют по формуле:

где:

Н₅ – высота столба пены по истечении 5 минут, мм;

Н₀ – высота столба пены в первоначальный момент после встряхивания, мм.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое трех испытаний, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 мм.

Определение массовой доли хлоридов

Определение массовой доли хлоридов в шампуне проводят в соответствии с ГОСТ 26878-86 «Шампуни для ухода за волосами и для ванн. Метод определения содержания хлоридов». Сущность метода заключается в титровании пробы испытуемого шампуня раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора и количественного определения содержания хлорида.

Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 2 до 5 г шампуня с погрешностью не более 0,005 г, растворяют его в 50 см³ воды, добавляют 2 капли раствора метилового красного. Если раствор имеет желтую окраску, то его нейтрализуют разбавленной азотной кислотой до появления розового окрашивания. Затем добавляют 2,5 см³ раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления бурой окраски.

Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пробе испытуемого шампуня в расчете на молекулярную массу хлористого натрия в процентах вычисляют по формуле:

где: V – объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованного на титрование пробы, см³,

0,584 – коэффициент пересчета на хлористый натрий,

m – масса пробы испытуемого шампуня.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

Определение условной вязкости шампуня по вискозиметру типа ВЗ-246

Техника выполнения

Вискозиметр помещают в штатив и с помощью уровня устанавливают в горизонтальном положении. Под сопло вискозиметра ставят сосуд. Отверстие сопла закрывают пальцем, испытуемый материал наливают в вискозиметр с избытком, чтобы образовался выпуклый мениск над верхним краем вискозиметра. Наполняют вискозиметр медленно, чтобы предотвратить образование пузырьков воздуха. Избыток материала и образовавшиеся пузырьки воздуха удаляют при помощи стеклянной пластинки или алюминиевого диска, сдвигаемых по верхнему краю воронки в горизонтальном направлении таким образом, чтобы не образовалось воздушной прослойки.

Открывают отверстие сопла и одновременно с появлением испытуемого материала из сопла включают секундомер. В момент первого прерывания струи испытуемого материала секундомер останавливают и отсчитывают время истечения.

---

Дата добавления: 2020-12-12; просмотров: 261; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!