Работа с химическими реактивами

Стр 1 из 6Следующая ⇒

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования «Курганский государственный университет»

Кафедра физической и прикладной химии

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ

ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ И ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА

Методические указания

к лабораторным работам

по курсу «Органическая химия»

для студентов направления

04.05.01 «Фундаментальная и прикладная химия»

Курган 2019

Кафедра: «Физическая и прикладная химия».

Дисциплина: «Органическая химия» (направление 04.05.01 «Фундаментальная и прикладная химия»).

Составитель: профессор О.М. Плотникова.

Утверждены на заседании кафедры «____»__________20__ г.

Рекомендованы методическим советом университета «____»_________20__ г.

Лабораторный практикум по органической химии выполняется в течение двух семестров. Студенты знакомятся со свойствами органических соединений и методами их получения, овладевают необходимыми в органическом синтезе приемами и навыками, обучаются грамотно и безопасно выполнять литературные методики, при необходимости использовать более доступных приборы и посуду.

Общие правила работы в лаборатории органического синтеза

1. Правила техники безопасности и общие сведения о структуре лабораторного практикума сообщаются студентам на первом занятии. В лаборатории студент должен внимательно ознакомиться с инструкцией по технике безопасности, с приборами и оборудованием, с расположением средств пожаротушения (огнетушителей, асбестового одеяла, ящика с песком), электрорубильников и выключателей, кранов, перекрывающих воду; студент должен знать, где находится аптечка и средства индивидуальной защиты (защитные экраны, очки, маски, респираторы, резиновые перчатки). После усвоения правил работы в лаборатории студенты проходят собеседование, расписываются в журнале инструктажа по технике безопасности.

2. В лаборатории разрешается выполнять только ту работу, которая заранее запланирована и утверждена преподавателем. При проведении эксперимента запрещается отвлекаться посторонними делами. Категорически запрещается оставлять без присмотра установку, если синтез еще не закончен. При необходимости отлучиться из лаборатории на короткое время присмотр за установкой может быть поручен товарищу по группе. Работа студентов в отсутствие преподавателя или лаборанта запрещается. Категорически запрещается работать в лаборатории одному.

3. Каждый студент обязан содержать свое рабочее место в чистоте и порядке. Сумки во время лабораторной работы хранят в специально отведенном для этого месте, но не на рабочем столе или около него. Работать в лаборатории разрешается только в халате; при себе необходимо иметь также небольшое полотенце или тряпку для поддержания чистоты на рабочем месте. Необходимо беречь учебники от попадания на них воды и реактивов. С химической посудой, реактивами, приборами нужно обращаться бережно и аккуратно. Рабочее место не разрешается загромождать лишними приборами и реактивами; их рекомендуется располагать так, чтобы было удобно и безопасно работать: реактивы ставятся на полки, а посуду и высокие стеклянные приборы – как можно дальше от края лабораторного стола, чтобы исключить их случайное опрокидывание. Запрещается проводить синтезы в грязной посуде. Уже использованную и ненужную посуду необходимо своевременно мыть и убирать.

4. При выполнении задания работа производится на лабораторном столе или в вытяжном шкафу, как правило, стоя; сидя разрешается выполнять работы, не связанные с опасностью воспламенения, выбросов реакционной массы или взрыва. Из-за возможного выброса реакционной смеси запрещается заглядывать в пробирку и колбу сверху или направлять их в сторону соседей. Нельзя производить на лабораторных столах работы, связанные с выделением летучих веществ (например, выпаривать растворы, содержащие аммиак, галогены, сероводород, галогеноводороды, легковоспламеняющиеся или ядовитые растворители); подобные работы следует проводить только в вытяжном шкафу.

5. Запрещается оставлять реактивы или синтезированные вещества в незакрытых или неподписанных банках, а также оставлять их на длительное хранение в тонкостенной химической посуде. При необходимости оставить синтезируемое вещество до следующего занятия на склянке делают следующую надпись: "Название вещества. Фамилия студента. Номер группы. Дата". О горючести или особой ядовитости хранимых соединений делают дополнительную надпись. Сокращения в надписях не допускаются! Если вещество не подписано, и выяснить его название не представляется возможным, оно подлежит уничтожению. Не следует путать крышки от склянок с разными реактивами.

6. Остатки кислот, щелочей, органических реактивов необходимо сливать в специальные склянки, хранимые в вытяжном шкафу и имеющие соответствующие надписи. Органические растворители, которые могут быть регенерированы для повторного использования (например, эфир, ацетон, спирт и др.), собирают в отдельные емкости и по мере накопления подвергаются очистке. В раковины разрешается выливать только воду и прозрачные растворы минеральных веществ (если последние содержат небольшие количества кислот или щелочей, то их предварительно разбавляют большим количеством воды). Растворы, содержащие большие количества кислот или щелочей, перед выливанием в канализацию нейтрализуют. Нельзя выбрасывать в раковины бумагу, использованные фильтры, осадки, песок и другие твердые вещества; их собирают в урны.

7. Категорически запрещается работать при плохом самочувствии, пробовать на вкус вещества, а также работать пораненными руками. Во время работы не рекомендуется прикасаться руками к лицу, особенно к глазам, так как многие органические вещества способны раздражать кожу. Особая осторожность требуется при использовании концентрированных кислот и щелочных растворов, металлических и масляных бань, нагретых до высокой температуры. Для защиты лица и глаз применяются очки и маски из органического стекла. При отборе жидких веществ пипеткой необходимо пользоваться резиновой грушей. Испытывая вещества на запах, осторожно направляйте на себя их пары легким движением руки; запрещается наклоняться к сосуду и вдыхать пары. В лаборатории категорически запрещается принимать пищу.

8. Перед использованием установки необходимо обязательно проверить правильность и качество ее сборки, продумать меры на случай аварии. Если данная реакция проводится впервые, нужно быть особенно внимательным и прибавление реактивов вести постепенно небольшими порциями при перемешивании, наблюдая за изменениями в реакционной среде. В некоторых случаях рекомендуется проводить пробный опыт с небольшими количествами исходных веществ. Помните, что опасность возрастает при работе с большим количеством реактивов. Категорически запрещается нагревать закрытые стеклянные приборы и аппараты, не имеющие сообщения с атмосферой (специальные работы, связанные с проведением синтезов при высоких давлениях, проводятся в стальных специальных высокопрочных сосудах заводского изготовления). При обычных перегонках нельзя наглухо присоединять приемник, отсекая аппарат от атмосферы, так как это может привести к взрыву. При использовании хлоркальциевых трубок для защиты внутреннего объема прибора от атмосферной влаги, обязательно проверяйте, проходит ли через них воздух. Хлоркальциевые трубки заполняют прокаленным гранулированным хлористым кальцием, помещенным между двумя тампонами из ваты, которые должны пропускать воздух.

9. По окончании работы необходимо выключить электронагревательные приборы, перекрыть водяное охлаждение, убрать рабочее место, вымыть посуду и поставить ее на место, привести в порядок весы, реактивы. О полученных результатах студент обязан поставить в известность преподавателя или лаборанта и только с его разрешения покинуть лабораторию.

Работа с химическими реактивами

Ядовитые и едкие вещества

Большинство химических соединений более или менее токсичны. Особая осторожность необходима при работе с синильной кислотой и ее солями, диметилсульфатом, окисью углерода, галогенами, галогеноводородами, окисью и двуокисью азота, анилином, хлорангидридами простейших кислот, сильными минеральными кислотами и крепкими растворами щелочей, безводным хлористым алюминием, четыреххлористым оловом, щелочными металлами, ртутью.

1. Все операции с ядовитыми газами и парами, а также с мелкоизмельченными твердыми веществами, образующими едкую и ядовитую пыль (например, карбид кальция, гидрид лития, амид натрия), разрешается проводить только в вытяжном шкафу, при необходимости с использованием средств индивидуальной защиты (маски для лица, очков, резиновых перчаток).

2. В целях безопасности разливать содержимое больших бутылей можно с помощью специального опрокидывающего устройства; при разливе вручную нельзя наклонять бутыль, стоящую на полу, а следует наклонять ее, приподняв с пола вдвоем; при этом обязательно использовать большую стеклянную или полиэтиленовую воронку и надевать длинный резиновый фартук. Концентрированные соляную и азотную кислоты или раствор аммиака разрешается разливать только под тягой или на свежем воздухе. При разбавлении концентрированной серной или хлорной кислот кислоту при перемешивании вливают в воду во избежание разбрызгивания кислот. Олеум разрешается разбавлять только серной кислотой. При смешивании веществ, сопровождающемся выделением значительного количества тепла, разрешается пользоваться только термостойкой стеклянной или фарфоровой посудой. Запрещается вливать горячие жидкости в толстостенные стеклянные приборы.

3. Многие реагенты вызывают химические ожоги кожи, слизистых оболочек, роговицы глаз. Это минеральные и некоторые органические кислоты (муравьиная, хлоруксусная, уксусная, ацетилендикарбоновая), хлорангидриды кислот (хлорсульфоновая кислота, хлористый тионил, хлористый сульфурил), галогениды фосфора и алюминия, фенол, едкие щелочи, алкоголяты щелочных металлов, вещества нейтрального характера (жидкий бром, белый фосфор, диметилсульфат), соли (нитрат серебра, хлорная известь), нитросоединения ароматического ряда и т.д.

Из минеральных кислот наиболее опасны HF и концентрированная HNO₃, а также смеси концентрированных HNO₃ и H₂SO₄ (“нитрующая смесь”) и концентрированных HNO₃ и HCI (“царская водка”). Еще сильнее действует хлорсульфоновая кислота. Наименее опасна концентрированная HCI, которая не способна проникать в глубь тканей. Такие органические кислоты, как трифтор - и трихлоруксусная, ацетилендикарбоновая и в меньшей степени моно- и дихлоруксусная также вызывают ожоги, особенно если они находятся в виде растворов в органических растворителях, например, в эфире. Если ожог вызван минеральными кислотами, то пораженное место в течение 5-10 мин промывают проточной водой, а затем 5%-ным раствором пищевой соды. Глаза после длительного промывания водой обрабатывают 2-3%-ным раствором бикарбоната натрия, делая примочки, и немедленно обращаются к врачу.

Едкие щелочи и их растворы в отличие от минеральных кислот вызывают набухание тканей, глубоко проникая в них, и не могут быть быстро удалены промыванием, что часто является причиной сильных поражений. В таком случае кожные покровы лучше сразу же обработать 5%-ным раствором уксусной кислоты, а при поражении глаз – большим количеством чистой воды, а затем 0,5%-ным раствором борной кислоты. Алкоголяты и их спиртовые растворы действуют аналогично едким щелочам, но являются более агрессивными.

4. Работа с бромом проводится только в вытяжном шкафу, при этом нужно остерегаться вдыхания его паров, попадания в глаза и на кожу; работающий обязан надеть очки и резиновые перчатки, а при разливе брома – противогаз. Следует помнить, что бром обладает исключительной способностью растекаться и при этом очень быстро испаряется. При случайном вдыхании паров брома рекомендуется нюхать разбавленный раствор аммиака и выйти на свежий воздух; с кожи бром быстро смывают большим количеством этилового спирта.

5. Белый фосфор обычно хранят под слоем воды; его нельзя трогать руками, резать только под водой при комнатной температуре. Перед тем как вынуть отрезанный кусок белого фосфора из воды в теплом помещении нужно добавить в сосуд холодную воду или лед; осушать его можно, прикладывая к поверхности (но не протирая!) фильтровальную бумагу. Крупные остатки белого фосфора собирают в банку с водой, а мелкие - на фильтр и сжигают вместе с ним на железной пластинке под тягой. Работая с фосфором, используют защитные очки и перчатки. Воспламенившийся фосфор тушат, засыпая песком.

6. Особую осторожность нужно соблюдать при обращении с металлическим натрием и другими щелочными металлами. Для защиты лица следует применять очки и экраны, а на руки надевать перчатки. Натрий хранят под слоем керосина в банке, помещаемой в жестяную коробку. Режут его на сухой бумаге острым ножом, придерживая пинцетом. Небольшие остатки натрия гасят, добавляя порциями этиловый, пропиловый или бутиловый спирт примерно в 50-кратном количестве от веса металла. Нельзя допускать контакта натрия или калия с водой, галогенопроизводными жирного ряда, четыреххлористым углеродом; запрещается проведение реакций с металлическим натрием в сосуде на водяной бане; для этого используют песочную баню. Загоревшиеся щелочные металлы тушат песком.

7. Особая осторожность должна соблюдаться при работе с металлической ртутью и ее солями. Использование ртутных термометров полностью безопасно, если обращаться с ними аккуратно и не разбивать. Хранение термометров важно организовать так, чтобы уберечь их от случайных ударов. Термометры часто разбиваются из-за того, что скатываются со стола или выталкиваются внезапно повысившимся давлением из реакционного сосуда.

Большой осторожности и навыков требует работа с открытой ртутью. Опасность металлической ртути заключается в том, что она, проникая в организм человека через легкие, пищевод и кожу, очень медленно выводится и способна накапливаться. Большую опасность представляет мелко раздробленная ртуть, так как она имеет большую площадь испарения и малозаметна. Пары ртути обладают способностью быстро распространяться в воздухе, проникать через слой воды, пористые тела, конденсироваться на дереве, тканях, в штукатурке и кирпиче.

Пролитая ртуть собирается амальгамированной медной палочкой или луженой пластинкой, крупные капли ртути могут быть собраны с помощью совочка и кисточки. Капли ртути стряхивают в сосуд с водой или с 3%-ным раствором азотной кислоты. После удаления всей замеченной ртути в помещении проводят демеркуризацию специальными составами, например, заливают 10%-ным раствором KMnO₄, 30%-ной перекисью водорода или 20%-ным раствором FeCl₃, оставляя нанесенный раствор на 1-2 дня до полного высыхания, а затем тщательно промывая горячей водой. Удобна также следующая методика: сначала поверхность обрабатывают йодистым раствором (30 г KI и 2,5 г йода в 1 л воды), а затем через 30 минут раствором, состоящим 1-ного объема 10%-ного раствора CuSO₄*5H₂O, 2-х объемов 15%-ного раствора Na₂SO₃ и 1,5 объемов 8%-ного раствора NaHCO₃, из расчета 1 л раствора на 4 м² поверхности, после чего ее тщательно промывают горячей водой. Предельно допустимая концентрация паров ртути в воздухе производственных помещений 0,01 г/м³.

8. Ядовитыми являются многие органические вещества – бензол, толуол, анилин, пиридин, хлористый тионил, диоксан, метанол, дихлорэтан, акрилонитрил, диазометан, диметилсульфат и другие. Работа с ними должна вестись в вытяжном шкафу. При работе с фенолом не следует допускать его попадания на кожу и в глаза, так как это вызывает длительно незаживающие язвы. Работа с фенолом проводится в очках и резиновых перчатках.

Органические вещества с пораженного участка удаляют ватным тампоном, слегка смоченным растворителем, близким по полярности попавшему на кожу веществу (чаще всего спиртом, эфиром). При этом не рекомендуется использовать большое количество растворителя, так как раствор может проникнуть под кожу и вызвать еще более серьезное поражение. Попавший на кожу фенол необходимо быстро удалить сначала водой, а затем пораженное место промыть спиртом.

Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 294; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

12 3 4 5 6 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!