Резорцин белый осадок
Методика: 0,05 г вещества растворяют в 1 мл воды или спирта этилового 95%, прибавляют несколько капель бромной воды и 2-3 капли кислоты серной разведенной. Образуется белый осадок [3.8].
Желтое окрашивание
Методика: К 1 мл раствора вещества (фенол, резорцин, тимол, хинозол), приготовленного как указано в предыдущей методике, прибавляют 1-2 мл кислоты азотной разведенной. Постепенно появляется желтое окрашивание [3.9].
4.3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ АЛЬДЕГИДНОЙ ГРУППЫ
Альдегиды – это органические вещества, содержащие альдегидную группу:
Альдегиды проявляют восстановительные свойства, следовательно, окисляются до кислот под влиянием сильных и слабых окислителей. В щелочной среде происходит восстановление металлов (Mn+7; Cu+2; Cr+6; Ag+ и др.).
Кроме того, альдегидам свойственны реакции конденсации, присоединения и полимеризации.
Лекарственные вещества, содержащие альдегидную группу:
| а) Формальдегид | б) Глюкоза | |||
| |
| |||
Окислительно- восстановительные реакции
Альдегиды легко окисляются до кислот и их солей (если реакции протекают в щелочной среде). Если в качестве окислителей используются комплексные соли тяжелых металлов (Ag, Cu, Hg), то в результате реакции выпадает осадок металла (серебра, ртути) или оксида металла (оксид меди (I)):
а) реакция с аммиачным раствором серебра нитрата
|
|
|
Методика: К 2 мл раствора серебра нитрата прибавляют 10-12 капель раствора аммиака и 2-3 капли раствора вещества (раствор формальдегида, хлоралгидрата, метенамина (гексаметилентетрамина), глюкозы), нагревают на водяной бане с температурой 50 – 60оС; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка [3.4, 3.7].
б) реакция с реактивом Фелинга
Красный осадок
Методика: К 1 мл раствора альдегида (раствор формальдегида, хлоралгидрат, метенамин, глюкоза), содержащего 0,01-0,02 г вещества, прибавляют 2 мл реактива Фелинга, нагревают до кипения. Выделяется кирпично-красный осадок оксида меди (I) [3.6].
в) реакция с реактивом Несслера
Черный осадок
Методика: К 2-3 каплям раствора альдегида (раствор формальдегида, 3% раствора метенамина, 10% раствора глюкозы) прибавляют 2-3 капли реактива Несслера и нагревают. Выделяется серовато-черный осадок металлической ртути [3.4].
Реакции конденсации
Альдегиды в среде кислоты серной концентрированной конденсируются с фенолами (см. методику 4.2.3), образуются окрашенные хиноны. Ниже приводится уравнение химической реакции с салициловой кислотой. Появляется красное окрашивание (арилметановый краситель):
Кроме фенолов с альдегидами конденсируются первичные ароматические амины (образуются основания Шиффа) и гидразины (в виде осадка или окрашенного продукта). Тип реакции – нуклеофильное присоединение:
|
|
|
Методика: см. раздел 4.9.3.
Методика: К 1 мл раствора альдегида прибавляют 1 мл щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида. Постепенно выпадает осадок оксима [3.9].
4.4. ИДЕНТИФИКАЦИЯ КЕТО-ГРУППЫ
Кетоны – это органические вещества, содержащие кето-группу. Им свойственны реакции конденсации по механизму нуклеофильного присоединения - отщепления воды с образованием иминов (оснований Шиффа), оксимов и гидразонов.
Лекарственные вещества, содержащие кето- группу:
| а) Камфора | б) Кортизона ацетат |
| 
|
Кетоны менее реакционноспособны по сравнению с альдегидами ввиду отсутствия подвижного атома водорода. Поэтому окисление проходит в жестких условиях. Кетоны легко вступают в реакцию конденсации с гидроксиламина гидрохлоридом и гидразинами. Образуются оксимы или гидразоны (осадки или окрашенные соединения).
|
|
|
|
| |
|
|
|
Методика: 0,1 г лекарственного вещества (камфора, тестостерон и др.) растворяют в 3 мл спирта этилового 95%, прибавляют 1 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина или щелочного раствора гидроксиламина. Наблюдается появление осадка или окрашенного раствора [3.9].
4.5. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ГИДРОКСИАЦЕТИЛЬНОЙ ГРУППЫ
(α-кетольная группа)
Лекарственные вещества, содержащие гидроксиацетильную группу:
| а) Дезоксикортикостерона ацетат | б) Кортизона ацетат |
| 
|
Лекарственные вещества, содержащие гидроксиацетильную группу (R-СО-СН2ОН), дают реакции окисления с комплексными солями тяжелых металлов. В щелочной среде оксиацетильная группа изомеризуется с образованием вторичного спирта и альдегида. Затем идет реакция окисления альдегида (реакция серебряного зеркала):
Методика: К 1 мл 1% спиртового раствора лекарственного вещества (преднизолон, дезоксикортикостерона ацетат, кортизон, гидрокортизон) прибавляют 2 мл аммиачного раствора серебра нитрата, нагревают на кипящей водяной бане в течение 4-5 минут. Образуется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка [3.9].
Аналогично идет реакция с реактивом Фелинга (см. методику 4.3.1б)
|
|
|
4.6. ИДЕНТИФИКАЦИЯ КАРБОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ
Органические кислоты – это вещества, содержащие карбоксильную группу.
Лекарственные вещества, содержащие карбоксильную группу:
| а) Кислота бензойная | б) Кислота салициловая |
| 
|
Карбоксильная группа легко вступает в реакции за счет подвижного атома водорода. В основном это два типа реакций:
а) образование сложных эфиров со спиртами (см. раздел 4.4.1);
б) образование комплексных солей с ионами тяжелых металлов (Fe, Ag, Cu, Co, Hg и др.) (см. раздел 4.22). При этом образуются:
- серебряные соли белого цвета;
- соли ртути серого цвета;
- соли железа (III) розовато-желтого цвета и др.;
- соли меди (II) голубого или синего цвета;
- соли кобальта сиреневого или розового цвета.
4.7. ИДЕНТИФИКАЦИЯ СЛОЖНОЭФИРНОЙ ГРУППЫ
Сложные эфиры – это производные карбоновых кислот, у которых ―OH группа замещена на ―OR группу. Они образуются в результате взаимодействия карбоновых кислот со спиртами.
Лекарственные вещества, содержащие сложноэфирную группу:
Дата добавления: 2020-11-23; просмотров: 137; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!