МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКАРБОНАТ-ИОН В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ
Для начала необходимо определить органолептические показатели, такие как запах и цвет, а также определить водородный показатель (pH).
1. Определение запаха талой воды
Для определения запаха необходимо взять 50 мл талой воды, налить в колбу с широким горлом, накрыть стеклом и встряхивать вращательными движениями. Открыв стекло, быстро определить запах.
Таблица 2.1 - Характер запахов естественного происхождения
Характер запаха | Примерный род запаха |
Ароматический | Огуречный, цветочный |
Болотный | Илистый, тинистый |
Гнилостный | Фекальный, сточный |
Древесный | Запах мокрой щепы, древесной коры |
Землистый | Прелый, свежевспаханной земли, глинистый |
Плесневый | Затхлый, застойный |
Рыбий | Рыбьего жира, рыбы |
Сероводородный | Тухлых яиц |
Травянистый | Скошенной травы, сена |
Неопределенный | Запахи, не подходящие под определения общепринятые |
2. Исследования цвета талой воды.
Пробы воды налить в цилиндр до отметки 20 см. В качестве контроля использовать цилиндр, заполненный на ту же высоту дистиллированной водой.
3. Определение кислотности снега
Так как в атмосферу выбрасываются оксиды азота и серы, то соединяясь с водой, они образуют кислоты. Кислотные осадки губительно действуют на живые организмы, строение. Используя индикаторную бумагу, можно определить наличие кислот в осадках. Если рН меньше 6, то это говорит о кислотных выпадениях в изучаемых районах [5].
|
|
Описание органолептических показателей и реакции среды заносится в таблицу 2.2.
Таблица 2.2 – Определение органолептических и водородного показателей
№ пробной площади | Точки отбора проб | Запах | Цвет | pH |
Далее приступаем к определению концентрации гидрокарбонат-ионов в атмосферных осадках.
Концентрацию гидрокарбонат-ионов в пробах атмосферных осадков определяют методом обратного титрования [1]. Метод основан на связывании избытка соляной кислоты раствором тетрабората натрия в присутствии смешанного индикатора (метилового красного и метиленового синего). Область перехода смешанного индикатора от 5,4 до 5,6 pH.
Подготовка к выполнению измерений
1 Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, определение молярной концентрации раствора тетрабората натрия.
2 Приготовление растворов
2.1 Раствор тетрабората натрия (Na₂B₄O₇) 0,0025 моль/л. 0,474 г тетрабората натрия, предварительно выдержав его до постоянной массы при комнатной температуре в эксикаторе над смесью влажного хлорида натрия и сахара, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Раствор доводят до метки дистиллированной водой.
|
|
2.2 Исходный раствор соляной кислоты (HCl) 0,1 моль/л [1]. Готовят из стандарт-титра: В мерную колбу емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную воронку диаметром 8 -10 см. В воронку вставляют боек. Затем ампула с соляной кислотой ударяется углублением об острие находящегося в воронке бойка. Не вынимая и не переворачивая ампулы, вторым бойком пробивается верхнее углубление ампулы. Не изменяя положения ампулы и не вынимая ничего из воронки, ампулу изнутри промывают струей дистиллированной воды из промывалки, промывают также стенки воронки, боек и осколки стекла. Объем воды для промывания примерно должен, быть равен шестикратному объему ампулы. После перенесения содержимого ампулы в колбу объем жидкости доводят объем до метки и перемешивают раствор [3].
2.3 Рабочий раствор соляной кислоты (HCl) 0,005 моль/л готовят разбавлением исходного раствора (12,5 мл исходного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают дистиллированной водой до метки.).
2.4 Раствор метилового красного. 0,2 г реактива растворяют в 60 мл перегнанного этилового спирта и добавляют 40 мл дистиллированной воды.
2.5 Раствор метиленового синего. 0,1 г реактива растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в перегнанном этиловом спирте.
|
|
2.6 Смешанный индикатор готовят смешиванием метилового красного и метиленового синего в соотношении 1:1.
3 Определение молярной концентрации раствора тетрабората натрия (Na₂B₄O₇).
В три конические колбы отбирают по 4 мл рабочего раствора соляной кислоты (HCl), непосредственно перед измерением добавляют по 3 капли смешанного индикатора. Титруют раствором тетрабората натрия (Na₂B₄O₇) до получения серо-зеленой окраски раствора. Расчеты ведут по формуле:
где с" — молярная концентрация рабочего раствора соляной кислоты (HCl), моль/л;
v1 — объем тетрабората натрия (Na₂B₄O₇), пошедший на титрование, мл;
v2 — объем рабочего раствора соляной кислоты (HCl), взятый для титрования, мл.
Для удобства все необходимые объемы растворов, идущие на титрование, записывается в таблицу 2.3.
Таблица 2.3 – Объемы, пошедшие на титрование
№ | Объем HCl, мл | Объем Na₂B₄O₇, мл | Средний объем Na₂B₄O₇, мл | Условия титрования |
Выполнение измерений
В коническую колбу вместимостью 50 мл отбирают пипеткой 25 мл пробы атмосферных осадков, добавляют 2 - 3 капли смешанного индикатора и приливают из пипетки рабочий раствор соляной кислоты (HCl) до устойчивой красно-фиолетовой окраски и титруют раствором тетрабората натрия (Na₂B₄O₇) до получения серо-зеленой окраски.
|
|
Выполнение расчетов:
1 При определении молярной концентрации иона в пробе (спр ммоль/л) методом обратного титрования вычисление результата проводят по формуле:
где с' — молярная концентрация тетрабората натрия (Na₂B₄O₇), моль/л;
сʺ — молярная концентрация рабочего раствора соляной кислоты (HCl), добавляемого в избытке, моль/л;
v1 — объем тетрабората натрия (Na₂B₄O₇), идущего на титрование, мл;
v2 — объем рабочего раствора соляной кислоты (HCl), добавляемого в избытке, мл;
vпр —объем пробы, мл.
2) При определении массовой концентрации иона (ρ мг/л) окончательный результат анализа рассчитывают по формуле [1]:
ρ = cпр ∙ m, (2.3)
где спр — молярная концентрация определяемого иона в пробе, ммоль/л;
m — масса иона как сумма атомных масс всех составляющих его элементов.
Для удобства записи результатов все необходимые объемы растворов, идущие на титрование пробы, и рассчитанные молярные и массовые концентрации гидрокарбонат-иона в пробах, записывается в таблице 2.4.
Таблица 2.4 - Объемы соляной кислоты и тетрабората натрия, пошедшие на титрование, а также рассчитанные молярные и массовые концентрации иона в пробах.
№ пробной площадки | Точка отбора проб | Объем HCl, мл | Средний объем HCL, мл | Объем Na₂B₄O₇, мл | Средний объем Na₂B₄O₇, мл | спр, ммоль/л | ρ, мг/л |
Дата добавления: 2020-11-15; просмотров: 164; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!