Диспергирование нанокристаллической целлюлозы.
1. Грубое диспергирование T10 basic ULTRA-TURRAX.
Было диспергировано 3 одинаковых образца растворов НКЦ в ДМСО: 15 минут (рис. 1а) и (рис. 1б), 30 минут (рис. 2) и 60 минут (рис. 3). На основании морфологии растворов мы видим разницу между диспергированными образцами:
(рис.1а) – грубое диспергирование НКЦ в ДМСО 15 минут, 40Х увеличение.
На данной фотографии с микроскопа невозможно нормально разглядеть частицы, потому что они прозрачные и кристаллические. Однако есть возможность повысить контраст изображения такого образца, состоящая в использовании скрещенных поляроидов. Поляризационный метод отличается наличием двух поляроидов, один из которых находится до образца, в системе освещения, и называется поляризатор, а второй, называемый анализатором, расположен за образцом, в тубусе микроскопа. Один из поляроидов расположен во вращающемся специальном тубусе, на котором имеется шкала, позволяющая определить угол поворота. Обычно разрешённые направления поляризатора и анализатора устанавливаются взаимноперпендикулярно и параллельно измерительной сетке окуляра. При необходимости один или даже оба поляроида можно вывести из оптического хода лучей, что позволяет рассматривать образец в неполяризованном свете.
Если образец изотропен, то в скрещенных поляроидах поле зрения становится тёмным. Если же образец двулучепреломляющий, то плоскость поляризации может быть непараллельна оптической оси образца. Поскольку обыкновенный и необыкновенный лучи распространяются в материале с различной скоростью, вектор электрического поля будет вращаться. Следовательно, образец будет ярким на тёмном фоне:
|
|
|
(рис.1б) – грубое диспергирование НКЦ в ДМСО 15 минут, 40Х увеличение, скрещенные поляроиды.
(рис.2) – грубое диспергирование НКЦ в ДМСО 30 минут, 40Х увеличение, скрещенные поляроиды.
(рис.3) – грубое диспергирование НКЦ в ДМСО 60 минут, 40Х увеличение, скрещенные поляроиды.
По рисункам (рис.1б), (рис. 2), (рис. 3) видно, что наблюдаемых частиц НКЦ становится больше, размер их уменьшается. Грубое диспергирование через T10 basic ULTRA-TURRAX подходит только для микронных размеров, дальнейшее размельчение частиц невозможно. Наименьший размер частиц получился около 10 микрон, что было недостаточным для дальнейших исследований. Эффективность грубого диспергирования со временем уменьшалась.
2. Тонкое диспергирование УЗДН-А.
Для второго этапа использовались 2 пробирки по 20 мл раствора НКЦ в ДМСО 0,01% и 0,001%, которые предварительно были диспергированы на 1 этапе 60 минут. Содержимое переливали в специальные ёмкости, которые в дальнейшем при диспергировании помещали в охлаждённую баню со льдом, чтобы избежать перегрева от воздействия ультразвукового зонда. В ёмкость погружался ультразвуковой зонд, который закрывали герметичной крышкой, чтобы избежать попадания влаги. Диспергирование проводили поэтапно с 10 минутами работы и 5 минутами отдыха, чтобы защитить от перегрева. Суммарно вышло, что первая ёмкость была диспергирована 10 минут, а вторая 20 минут:
|
|
|
(рис. 4а) и (рис. 4б) – тонкое диспергирование НКЦ в ДМСО по 10 и 20 минут, 40Х увеличение.
Полученные суспензии исследовали на Zetasizer Nano ZS методом динамического светорассеяния, потому что после тонкого диспергирования частицы были настолько сильно размельчены, что их нельзя было уже рассматривать и исследовать на обычном микроскопе Биомед 6ПО. Для того, чтобы узнать размеры полученных частиц, образцы помещались в специальных кюветах в Zetasizer Nano ZS. Для запуска измерения использовалось специальное ПО, которое обрабатывало и показывало данные:
(рис. 5а) – средние данные полученные на Zetasizer Nano ZS после тонкого диспергирования НКЦ в ДМСО (10 минут)
(рис. 5б) – средние данные полученные на Zetasizer Nano ZS после тонкого диспергирования НКЦ в ДМСО (20 минут)
|
|
|
Образец, который мы грубо диспергировали 15 минут, не исследовался на Zetasizer Nano ZS, потому что размеры его частиц были слишком крупные, поэтому мы рассматривали только те образцы, которые мы грубо диспергировали 30 минут и 60 минут.
Из рисунков (рис. 5а) и (рис. 5б) мы видим, что средний размер частиц уменьшается с течением времени диспергирования, однако уменьшается нелинейно. При диспергировании 30 минут средний размер частиц – 688,7 нм, а при диспергировании 60 минут, средний размер получается 414,4 нм. С течением времени эффективность тонкого диспергирования уменьшается, также как и при грубом диспергировании.
Заключение
В работе исследованы образцы растворов НКЦ в ДМСО с разной концентрацией, которые диспергировались двумя способами (с помощью диспергатора T10 basic ULTRA-TURRAX, и с помощью УЗДН-А). Грубое диспергирование через T10 basic ULTRA-TURRAX не было эффективным, потому что оно подходит только для более крупных частиц, поэтому пришлось проводить исследования только после тонкой диспергации УЗДН-А. Только ультразвук способствовал эффективному диспергированию исследованных растворов НКЦ в ДМСО.
После грубой диспергации частицы НКЦ были хорошо видны на микроскопе Биомед 6ПО только на скрещенных поляроидах, потому что образцы НКЦ прозрачные, кристаллические и двулучепреломляющие.
|
|
|
После тонкой диспергации частицы НКЦ были сильно раздроблены, через Биомед 6ПО их невозможно было увидеть, для дальнейшего исследования использовался метод динамического светорассеяния на Zetasizer Nano ZS.
На Zetasizer Nano ZS были исследованы образцы для измерения размеров частиц НКЦ в растворах. После усреднения и составления статистики данных, было получено: при грубом диспергировании 10 минут средний размер частиц – 688,7 нм, при грубом диспергировании 20 минут средний размер частиц - 414,4 нм.
Не зависимо от способа диспергирования (тонкое или грубое), в обоих случаях эффективность диспергирования падала с течением времени, однако ультразвуковое диспергирование было настолько эффективным, что образцы было не видно на микроскопе, их пришлось исследовать методом динамического светорассеяния.
Список литературы
1. Высокомолекулярные соединения: учебник и практикум для академического бакалавриата / М. С. Аржаков [и др.] ; под редакцией А. Б. Зезина. — Москва
2. Киреев В.В. Высокомолекулярные соединения, Учебник М.: Высшая Школа, 1992
3. Семчиков Ю.Д., Жильцов С.Ф., Кашаева В.Н. Введение в химию полимеров: Учебное пособие. М.: Высшая школа, 1988
4. Тагер А.А. Физико-химия полимеров, М., Химия, 1978
5. Кулезнев В.Н., Шершнев В.А. Химия и физика полимеров: Учебник М.: Высшая школа, 1988
6. Шур А.М. Высокомолекулярные соединения, Учебник 3-е изд., перераб. и доп. М.: Высшая школа, 1981
7. Практикум по высокомолекулярным соединениям, под редакцией В.А. Кабанова, Учебное пособие, М.: Химия, 1987
ОТЗЫВ
научного руководителя на НИР
«Характеризация полимерных растворов и диспергирование нанокристаллической целлюлозы» студента 1 курса магистратуры
Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 111; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!