Обробка отриманої інформації і відновлення отриманих зображень
Як правило, зняте на скануючому зондовом мікроскопі зображення важко піддається розшифровці через властивих даному методу спотворень. Практично завжди результати первинного сканування піддаються математичній обробці. Для цього використовується програмне забезпечення безпосередньо поставляється з СЗМ.Існує і програмне забезпечення розповсюджується по GNU ліцензії. Наприклад, Gwyddion [12]
8. Методи дослідження нанометаріалів. Скануючий електронний мікроскоп.
Растровий електронний мікроскоп (РЕМ, англ. Scanning Electron Microscope, SEM) - прилад класу електронний мікроскоп, призначений для отримання зображення поверхні об'єкта з високим (кілька нанометрів) просторовим дозволом, також інформації про склад, будову та деяких інших властивостях приповерхневих шарів.Заснований на принципі взаємодії електронного пучка з досліджуваним речовиною.
Сучасний РЕМ дозволяє працювати в широкому діапазоні збільшень приблизно від 10 крат (тобто еквівалентно збільшенню сильної ручної лінзи) до 1000000 крат, що приблизно в 500 разів перевищує межу збільшення кращих оптичних мікроскопів.
Сьогодні можливості растрової електронної мікроскопії використовуються практично у всіх областях науки і промисловості, від біології до наук про матеріали. Існує величезна кількість випущених десятками фірм різноманітних конструкцій і типів РЕМ, оснащених детекторами різних типів.
|
|
|
Історія
Історія електронної мікроскопії (зокрема, і РЕМ), почалася з теоретичних робіт німецького фізика Ганса Буша про вплив електромагнітного поля на траєкторію заряджених частинок. У 1926 році він довів, що такі поля можуть бути використані в якості електромагнітних лінз [1], встановивши таким чином основоположні принципи геометричної електронної оптики. У відповідь на це відкриття виникла ідея електронного мікроскопа і дві команди - Макс Кнолл і Ернст Руска з Берлінського технічного університету та Ернст Бруш з лабораторії EAG спробували реалізувати цю ідею на практиці. І в 1931 році Кнолл і Руска створили перший просвічуючий електронний мікроскоп [2].
Після переходу в німецьку радіокомпанію Telefunken, для проведення досліджень телевізорів на катодних трубках, Макс Кнолл розробив аналізатор електронної трубки або «аналізатор електронного пучка», який моделював всі необхідні характеристики скануючого електронного мікроскопа: зразок розташовувався з одного боку отпаянной скляної трубки, а електронна гармата з інший. Електрони, прискорені напругою від 500 до 4000 вольт, фокусувалися на поверхні зразка, а система котушок забезпечувала їх відхилення. Пучок сканував поверхню зразка зі швидкістю 50 зображень в секунду, а вимір струму, що пройшов через зразок, дозволяло відновити зображення його поверхні. Перший прилад, який використовує цей принцип, був створений в 1935 році [3].
|
|
|
У 1938 році німецький фахівець Манфред фон Арденне побудував перший скануючий електронний мікроскоп [4]. Але цей апарат ще не був схожий на сучасний РЕМ, так як на ньому можна було дивитися тільки дуже тонкі зразки на просвіт. Тобто це був швидше скануючий просвічуючий електронний мікроскоп (спем або STEM) - Фон Арденне, по суті, додав скануючу систему до просвічуючої електронної мікроскопії. Крім реєстрації зображення на кінескопі, в приладі була реалізована система фотореєстрації на плівку, розташовану на обертовому барабані.Електронний пучок діаметром 0,01 мкм сканував поверхню зразка, а минулі електрони засвічували фотоплівку, яка переміщалася синхронно з електронним пучком.
Перша мікрофотографія, отримана на спем, зафіксувала збільшений в 8000 раз кристал ZnO з роздільною здатністю від 50 до 100 нанометрів. Зображення складалося з растра 400х400 пікселів і для його накопичення було необхідно 20 хвилин. Мікроскоп мав дві електростатичні лінзи, оточені отклоняющими котушками.
|
|
|
У 1942 році, російський фізик і інженер Володимир Зворикін, що працював у той час в лабораторії Radio Corporation of America в Прінстоні в США, опублікував деталі першого скануючого електронного мікроскопа, що дозволяє проаналізувати не тільки тонкий зразок на просвіт, а й поверхню масивного зразка. Електронна гармата з вольфрамовим катодом еміттіровала електрони, які потім прискорювалися напругою 10 кіловольт. Електронна оптика апарату була складена з трьох електростатичних котушок, а відхиляють котушки розміщувалися між першою і другою лінзою. Щоб забезпечити зручність розміщення зразка і маніпулювання ним у конструкції РЕМ, електронна гармата розташовувалася внизу мікроскопа (у цій конструкції була неприємна особливість - ризик падіння зразка в колону мікроскопа).
Цей перший РЕМ досягав дозволу близько 50 нанометрів. Але в цей час бурхливо розвивалася просвітчаста електронна мікроскопія, на тлі якої РЕМ здавався менш цікавим приладом, що позначилося на швидкості розвитку цього виду мікроскопії [5].
В кінці 1940 років Чарльз Отли, будучи головою конференції відділу проектування Кембріджського університету у Великобританії, зацікавився електронною оптикою і вирішив оголосити програму розробки скануючого електронного мікроскопа на додаток до ведуться у відділі фізики робіт над просвітчастим електронним мікроскопом під керівництвом Еліс Косслетт. Один зі студентів Чарльза Отли, Кен Сандер, почав працювати над колоною для РЕМ, використовуючи електростатичні лінзи, але змушений був через рік перервати роботи через хворобу. Роботу в 1948 році відновив Денніс Макміллан. Він з Чарльзом Отли побудували їх перший РЕМ (SEM1 або Scanning Electron Microscope 1) і в 1952 році цей інструмент досяг дозволу 50 нанометрів і, що найбільш важливо, забезпечив тривимірний ефект відтворення рельєфу зразка - характерну особливість всіх сучасних РЕМ [6].
У 1960 році Томас Еверхарт і Річард Торнлі, винайшовши новий детектор («детектор Еверхарт-Торнлі»), прискорили розвиток растрового електронного мікроскопа. Цей детектор, вкрай ефективний для збору як вторинних, так і відбитих електронів, стає дуже популярним і зустрічається зараз на багатьох РЕМ.
|
|
|
Роботи, які велися в Кембріджському університеті групою Чарльза Отли в 60-і роки, вельми сприяли розвитку РЕМ, і в 1965 році фірмою «Cambridge Instrument Co.» Був випущений перший комерційний скануючий електронний мікроскоп - Stereoscan [7].
Принцип роботи
Роздільна здатність (здатність розрізняти тонкі деталі) людського ока, озброєного оптичним мікроскопом, крім якості збільшувальних лінз обмежена довжиною хвилі фотонів видимого світла. Найбільш потужні оптичні мікроскопи можуть забезпечити спостереження деталей з розміром 0.1-0.2 мкм [8]. Якщо ми захочемо побачити більш тонкі деталі, необхідно скоротити довжину хвилі, яка висвітлює об'єкт дослідження. Для цього можна використовувати не фотони, а, наприклад, електрони, довжина хвилі яких набагато менше. Електронні мікроскопи - результат втілення цієї ідеї.
Нижченаведений рисунок ілюструє принципову схему РЕМ: тонкий електронний зонд (електронний пучок) направляється на аналізований зразок. В результаті взаємодії між електронним зондом і зразком виникають низькоенергетичними вторинні електрони, які відбираються детектором вторинних електронів. Кожен акт зіткнення супроводжується появою електричного сигналу на виході детектора. Інтенсивність електричного сигналу залежить як від природи зразка (меншою мірою), так і від топографії (більшою мірою) зразка в області взаємодії. Таким чином, скануючи електронним пучком поверхню об'єкта можливо отримати карту рельєфу проаналізованої зони.
Тонкий електронний зонд генерується електронною гарматою, яка грає роль джерела електронів, скороченого електронними лінзами, які грають ту ж роль по відношенню до електронного пучка як фотонні лінзи в оптичному мікроскопі до світлового потоку. Котушки, розташовані відповідно до двох взаємоперпендикулярних напрямами (x, y), перпендикулярним напрямку пучка (z) і контрольовані синхронізованими струмами, дозволяють піддати зонд скануванню подібно скануванню електронного пучка в електронно-променевої трубки телевізора.Електронні лінзи (зазвичай тороїдальні магнітні) і відхиляють котушки утворюють систему, звану електронної колоною.
В сучасних РЕМ зображення реєструється виключно в цифровій формі, але перші РЕМи з'явилися на початку 1960 років задовго до поширення цифрової техніки і тому зображення формувалося способом синхронізації розгорток електронного пучка в кінескопі з електронним пучком в РЕМ і регулювання інтенсивності трубки вторинним сигналом. Зображення зразка тоді з'являлося на фосфоресцирующей екрані кінескопа і могло бути зареєстроване на фотоплівці.
9. Нанокластери та нанокристали.
В нанометровом діапазоні (1-100 нм) міняються багато хімічні та фізичнівластивості речовин. При цьому хімічні та біологічні властивості стають найтіснішимчином пов'язані з фізикою поверхні і виникають можливості формування новихвластивостей.
До теперішнього часу накопичений величезний теоретичний, експериментальний іметодичний матеріал, що дозволяє розглядати науку про нанокластерів як новуміждисциплінарну область, що має численні розгалуження та застосування.
Нанокристали (нанокластери) представляють собою частки упорядкованого будови розміром від 1 до 100 нм. Ниткоподібні і пластинчасті частинки можуть містити набагато більше атомів і мати один або навіть два лінійних розміру, що перевищують граничне значення, але їх властивості залишаються характерними для речовини в нанокристалічних стані.
10. Наноплівки, нанодротини.
Нанодротиною називають дроту з діаметром близько нанометра, виготовлені з металу, напівпровідника або діелектрика. Довжина нанодротиків часто може перевищувати їх діаметр в 1000 і більше разів. Тому нанодротини часто називають одновимірними структурами, а їх надзвичайно малий діаметр (близько 100 розмірів атома) дає можливість проявлятися різними квантово-механічним ефектам. Це пояснює, чому нанопровідника іноді називають «квантовими дротами».
У природі нанодротиків не існує. У лабораторіях нанопровідника найчастіше отримують методом епітаксії, коли кристалізація речовини відбувається лише в одному напрямку. Наприклад, нанопроволоку з кремнію можна виростити так, як це показано на малюнку (ліворуч).
Наночастинку золота поміщають в атмосферу газу силану (SiH4), і ця наночастинок стає каталізатором реакції розпаду силану на водень і рідкий кремній. Рідкий кремній скочується з наночастки і кристалізується під нею. Якщо концентрація силану навколо наночастинки підтримується незмінною, то процес епітаксії триває, і все нові верстви рідкого кремнію кристалізуються на його вже затверділих шарах. В результаті, нанопровідника з кремнію зростає, піднімаючи наночастинку золота все вище і вище. При цьому, очевидно, розмір наночастинки визначає діаметр нанопровідника. Праворуч на рис. 28 показаний ліс з ZnO нанодротиків, отриманих аналогічним чином.
Унікальні електричні і механічні властивості нанодротиків створюють передумови для їх використання в майбутніх наноелектронних і наноелектромеханічні приладах, а також в якості елементів нових композитних матеріалів і біосенсорів.
11. Наносуспензії, наноемульсії.
Наносуспензіі, наноемульсії і наноаерозолі є нанодисперсними системами, що розрізняються агрегатним станом утворюють їх дисперсних фаз і дисперсійних середовищ.
В наносуспензіях дисперсною фазою є нанорозмірні частинки твердої речовини, а дисперсійним середовищем - рідина. Інакше наносуспензії - це суспензії нанопорошків в рідинах. Наносуспензі з розмірами частинок менше 100 нм також називаються колоїдними розчинами, або золями.
Дисперсна фаза наносуспензій крім твердих наночастинок може складатися з міцел. Хаотичний тепловий рух молекул дисперсійного середовища визначає особливий характер прояву молекулярно-кінетичних властивостей наносуспензій. Наночастки постійно зазнають ударів молекул дисперсіїонной середовища, причому частота ударів з різних боків постійно змінюється, що є причиною броунівського руху наночастинок. У свою чергу, результатом броунівського руху наночастинок є дифузія, приводящая до вирівнювання їх концентрації за обсягом рідини.
В наноемульсіі дисперсна фаза і дисперсійне середу є взаімно нерозчинними або погано розчинними рідинами, причому диспалої фаза утворена нанорозмірними крапельками.
В наноаерозолях дисперсною фазою є нанорозмірні частинки твердої речовини або нанорозмірні краплі рідини, а дисперсійної середовищем - газ. Наносуспензіі, наноемульсіі і наноаерозолі характеризуються седиментаційною і агрегативной стійкістю.
Седиментаційних стійкість - це здатність зберігати незмінний у часі розподіл наночастинок (нанокапель) за обсягом дисперсіону середовища, тобто здатність протистояти дії сил тяжкості, стремящіхся викликати осадження наночасток (нанокапель). Зазвичай наносуспензії, наноаерозолі і наноемульсіі мають досить високою седиментаціїонной устойчівостью.
Агрегативна стійкість - це здатність зберігати незмінною в часу ступінь дисперсності, тобто розміри наночастинок (нанокапель) та їх індивідуальність. При порушенні агрегативной стійкості відбувається освіта більших агрегатів з наночасток в результаті їх сліпаня (коагуляції) або з нанокапель в результаті їх злиття (коалесценції)
Порушення агрегативной стійкості наносуспензіі призводить до втрати їх седиментаційних стійкості, так як наночастки, збільшуючись в розмірах, проявляють меншу активність в броунівському русі. Для пощення агрегативной стійкості в наносуспензіі вводять високомолекулярні речовини, які утворюють на поверхні наночастинок адсорбціонний шар, що перешкоджає їх злипанню. Аналогічно, освіта агределегатів з наночасток або нанокапель призводить до втрати седиментаційних стійкості наноаерозолей і наноемульсіі.
В процесі коагуляції наносуспензіі можуть піддаватися структурованію. Розрізняють два види утворюються структур: коагуляційні і конденсаціонно-кристалізаційні. Коагуляційні структури характеризуются тиксотропні, тобто здатністю після механічного руйнування мимовільно відновлюватися з часом. Конденсаційно-кристалізаційні структури утворюються в результаті безпосереднього хімічної взаємодії наночастинок та їх зрощення з утворенням жорстко об'ємної структури. При цьому структура називається конденсаційною, якщо наночастинки аморфні, і кристалізаційної, якщо наночастинки є кристалічними.
Наносуспензіі отримали набагато більше поширення по порівняйнію з наноемульсіі і наноаерозолямі. Серед них особливий практичний інтерес представляють мастильні, магнітні та лікарські наносуспензії.
12. Фрактали, фрактальні утворення в наноматеріалах.
Фракта́л (лат. fractus — подрібнений, дробовий) — нерегулярна, самоподібна структура. В широкому розумінні фрактал означає фігуру, малі частини якої в довільному збільшенні є подібними до неї самої. Термін фрактал увів 1975 року Бенуа Мандельброт.
Фрактальну структуру характеризує значення ступеня заповнювання простору структурою (розмірність), яка не є цілою величиною. Так, n-мірні фрактали займають проміжне положення між n-мірними і (n + 1)-мірними об'єктами. Для побудови регулярних фрактальних об'єктів використовують рекурсивні функції.
У природних фракталоподобних структурах, на відміну від регулярних фракталів, відсутня дробова розмірність, а самоподібність спостерігається тільки до певного масштабу. Природними прикладами об'єктів зі структурою, що нагадує фрактали, є купчасті хмари, крони дерев, блискавки. Наприклад, у крони дерева кожна з великих гілок поділяється як мінімум на дві більш дрібні гілки, після чого поділ повторюється знову і знову (див. рис.). В результаті кожну з гілок можна розглядати як окремий повторюваний мотив фрактальної структури.
Геометрія деяких наносистем, наприклад, молекул дендримерів і фрактальних кластерів, з хорошою точністю описується за допомогою рекурсивних функцій, що дозволяє моделювати їх мікро-і макроскопічні властивості.
Дата добавления: 2020-01-07; просмотров: 124; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!