Определение содержания фенола

Метод основан на присоединении брома к молекуле фенола в кислой среде:

C₆H₅OH + 3Br₂ = C₆H₂Br₃OH + 3HBr

Избыток непрореагировавшего брома восстанавливают иодидом калия с образованием иода, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия:

Br₂ + 2KJ = J₂ + 2KBr

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ  + Na₂S₄O₆

Реактивы

Бромат-бромидная смесь KBrO₃ +KBr, 0,05 н;

Кислота хлористоводородная, HCl, разбавление 1:1;

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃, 0,05 н раствор;

Калий иодистый, KI, кристаллический;

Крахмал, 1%-ный раствор.

Ход определения

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 10 мл раствора соляной кислоты и постепенно приливают 25 мл бромат-бромидной смеси, закрывают пробкой и осторожно перемешивают в течение 10 мин до завершения реакции присоединения.

Затем обмывают стенки колбы дистиллированной водой из промывалки и добавляют 2 г иодида калия (²/₃ пробирки). Выделившийся иод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия, добавляя перед концом титрования 5-6 капель крахмала. Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию раствора. Опыт повторяют 3-5 раз.

Расчетная часть

Содержание фенола определяют по формуле:

(г),

где: N - нормальность тиосульфата натрия;

V₁ - объем раствора бромат-бромидной смеси, равный 25 мл;

 - средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

Э_ф - эквивалентная масса фенола, равная молекулярной массе, деленной на 6, Э_ф = 15,68;

V_к, V_п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.

 

Лабораторная работа № 8

Комплексонометрическое титрование

Комплексонометрия или комплексонометрическое титрование ‑ метод титриметрического анализа, основанный на использовании реакций комплексообразования между определяемым компонентом анализируемого раствора и титрантом.

Это метод анализа, основан на использовании реакций ионов металлов с комплексонами, сопровождающихся образованием устойчивых малодиссоциированных растворимых в воде внутрикомплексных (хелатных) солей.

Одним из наиболее широко применяемых комплексонов является двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Nа-ЭДТА или трилон Б, сокращенно Na₂H₂Y).

HOOCCH2                      CH2COOH                     ½                          ½                     N— CH2 — CH2—N                     ½                          ½                          NaOOCCH2                      CH2COONa

При титровании ЭДТА солей металлов протекают следующие реакции в заключительной стадии определения:

                                 Na₂H₂Y ⇄ 2Na⁺ + H₂Y^2–

Me²⁺(Ca²⁺) + H₂Y^2– ® MeY^2– + 2H⁺

Me³⁺(In³⁺) + H₂Y^2– ® MeY^‑ + 2H⁺

Me⁴⁺(Th⁴⁺) + H₂Y^2– ® MeY + 2H⁺

Согласно приведенным уравнениям, 1 моль реагирующих с Nа-ЭДТА катионов, независимо от их степени окисления, связывает 1 моль Nа-ЭДТА.

Титрование ЭДТА проводится при строго определенных условиях, из которых наибольшее значение имеет рН титруемого раствора. В сильнокислых растворах при рН<3 образуются неустойчивые комплексные соединения. Образованию устойчивых комплексных соединений способствует повышение значения рН. Однако в сильнощелочных растворах с рН>10 наблюдается образование комплексных оксосоединений или осадков гидроокисей определяемых катионов.

В качестве индикаторов (металл-индикаторов) используются органические красители, образующие с катионами сильно окрашенные комплексные соединения, менее стойкие.

---

Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 372; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!