Испытания проводят методом газовой хроматографии.
Раствор внутреннего стандарта. Готовят раствор, содержащий 2,5% об/об пропанола Р.
Испытуемый раствор. К точному количеству дистиллята прибавляют 2,0 мл раствора внутреннего стандарта. Содержание этанола доводят до 10,0% об/об либо разведением водой Р до 50 мл, либо добавлением этанола Р1 (90% об/об).
Раствор стандарта. Готовят 50 мл раствора, содержащего 2,0 мл раствора внутреннего стандарта, 10% об/об этанола Р1, 0,05% об/об 2-пропанола Р и количество безводного метанола Р, достаточное для получения концентрации 0,05% об/об, учитывая метанол, содержащийся в этаноле Р.
Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с. пламенноионизационным детектором в следующих условиях:
- колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм, заполненная этилвинилбензолдивинилбензоловым сополимером Р (125-150 мкм) или аналогичная колонка, для которой выполняются требования пригодности хроматографической системы;
- газ-носитель - азот для хроматографии Р, скорость потока газа 30 мл/мин;
- температура колонки - 130°С, температура испарителя - 200°С, температура детектора -220°С.
Вводят по 1 мкл каждого раствора.
Содержание метанола и 2-пропанола рассчитывают в пересчете на исходный образец.
Данный метод позволяет определить метанол и 2-пропанол в концентрации менее 0,025 % (об/об).
Сухой остаток. Содержание сухого остатка должно соответствовать пределам, указанным в частной статье.
|
|
|
2,00 г или 2,00 мл настойки помещают в плоскодонную чашку или бюкс диаметром около 50 мм и высотой около 30 мм. Выпаривают досуха на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе над фосфора (V) оксидом Р и взвешивают. Результат выражают в массовых процентах или в граммах на литр.
Тяжелые металлы (метод А). Не более 0,001%, если нет других указаний в частной статье.
5,0 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл кислоты серной Р, осторожно сжигают и прокаливают К полученному остатку прибавляют при нагревании 5 мл раствора 615 г/л аммония ацетата Р, фильтруют через беззольный фильтр промывают 5 мл воды Р и доводят объем фильтрата водой Р до 50 мл.
12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца Р.
Тяжелые металлы
Метод А. К 12 мл водного раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл буферного раствора pH 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 12 мл испытуемого раствора смесь 10 мл эталонного раствора свинца (1 ррт или 2 ppm Pb ) Р, указанного в частной статье, и 2 мл испытуемого раствора.
|
|
|
Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску.
Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
Количественное определение. Содержание определяемых веществ в настойках выражают в процентах (м/об).
Определение концентрации спирта
1)метод отгонки: из опред.объема исслед.настойки отгоняют в перегонной установке спирт до получения 50 мл отгона.Затем опред.крепость в отгоне и вычисляют концентрации. Спирта по формуле: х=50*а/в
Х-содерж. спирта в настойке, в градусах, а-содерж. спирта в дистилляте, в градусах, в-объем исслед. препарата
На точность определения крепости влияет наличие летучих веществ. Они должны быть предварительно удалены.
2)по температуре кипения настоек. Она мало отличается от температуры кипения чистых водно-спиртовых смесей.
Настойку нагревают медленно на плитке с реостатом, через 5 мин снимают показания термометра и результат приводят к нормальному давлению. 1мм.рт.ст соотв. 0,04 ͦС.
|
|
|
Частная технология производства настоек: валерианы, боярышника, зверобоя, красавки, женьшеня, ландыша, пустырника, эвкалипта и др.
Готовят ремацерацией трех или четырех кратной:
Настойка валерианы 1:5 на 70% спирте
Настойка зверобоя 1:5 на 40% спирте
Настойка женьшеня 1:10 на 70% спирте
Настойка ландыша 1:10 на 70% спирте
Настойка пустырника 1:5 на 70% спирте
Настойка эвкалипта 1:5 на 70% спирте
Настойка боярышника 1:10 на 70% спирте
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 340; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!