Методи аналізу, що були випробувані
Метод Фаянса
Калія йодид визначають за методом Фаянса з індикатором натрію еозинатом (хлорид-іони не заважають титруванню з індикатором натрію еозинатом).
До 10 мл розчину додають 10 мл розведеної кислоти оцтової, 3-5 крапель розчину натрію еозинату і титрують 0,001 Н розчином срібла нітрату до яскраво-рожевого забарвлення осаду.
1 мл 0,001 Н розчину срібла нітрату відповідає 0,1660 мг KI.
Аргентометричне титрування йодидів можна проводити із застосуванням зовнішнього індикатора - нітрозо-крахмального паперу.
Іодкрахмальний метод Кольтгофа
Йодкрахмальний метод Кольтгофа використовують для визначення йодидів у присутності хлоридів і бромідів. В реакційну суміш, що містить йодиди, додають 1 краплю 0,001 Н розчину калія йодата, розчин крохмалю і розчин сірчаної кислоти розведеної. В результаті реакції утворюється йод, який забарвлює крохмаль в синій колір:
5I- + IO3- + 6Н+ = 3I2 + 3Н2O
Забарвлення йодкрахмального комплексу стійке лише у присутності йодид-йонів. Якщо їх зв'язати срібла нітратом, синє забарвлення розчину зникає. На різкість зміни забарвлення впливає кількість доданої води. У експрес-аналізі об'єм розчину повинен бути близько 15 мл. Метод дає гарні результати при титруванні йодидів у присутності хлоридів, якщо концентрація останніх не перевищує концентрацію йодидів більше ніж в 3 рази.
Метод також зручний при визначенні йодидів у присутності алкалоїдів пуринового ряду, барбітуратів та інших. Проте його не можна застосовувати для аналізу лікарських речовин, з якими може взаємодіяти йод (кислота аскорбінова, натрію саліцилат і інші).
|
|
У присутності бромідів титрування ускладнене, а перехід забарвлення від синього через сіре до жовтого наступає нерізко. Тому до додавання до розчину кислоти сірчаної, до реакційної суміші підливають 5 мл 10% розчину амонія карбонату.
До 10 мл розчину додають 1 краплю 0,001 Н розчину калія йодата, 2 мл свіжоприготованого розчину крохмалю і по краплях сірчану кислоту розведену до появи синього забарвлення рідини. Далі титрують 0,001 Н розчином срібла нітрату до переходу синього забарвлення в жовте.
1 мл 0,001 Н розчину срібла нітрату відповідає 0,166 мг KI.
Метод йодатометрії
Йодід-іони окислюються калія йодатом в середовищі кислоти хлороводневої спочатку до йоду:
5KI + KIO3 + 6НCL = 3I2 + 3Н2O + 6KCL
2I+5 + 10ē = I20 │ 1
2I- - 2ē = I20 │ 5
Йод, що виділився, титрують до йодмонохлорида:
2I2 + KIO3 + 6НCL = ICL + 3Н2O + KCL
I+5 + 4ē = I+ │ 1
I0 - 1ē = I+ │ 4
При розрахунку z = 3.
До 10 мл розчину додають 5 мл 25% розчину кислоти хлороводневої, 1 мл розчину крохмалю розчинного і швидко титрують 0,001 Н розчином калія йодата до появи яскраво-бурого забарвлення. Потім титрування проводять поволі, по краплях, до переходу забарвлення в лимонно-жовте.
|
|
1 мл 0,001 Н розчину калія йодата відповідає 55,33 мкг KI.
Метод перманганатометрії
Йодид-іони окислюються калія перманганатом в середовищі кислоти хлороводневої розведеної:
2KMnO4 + 5KI + 16НCL = 5ICL + 7КCL + 2MnCL2 + 8Н2O
Mn+7 + 5ē = Mn+2 │ 2
I- - 2ē = I+ │ 5
При розрахунку z = 2.
Визначенню йодидів не заважає присутність в лікарських сумішах інших галогенідів, сульфатів, фосфатів, рибофлавіну, тіаміну броміду, глутамінової кислоти, теофіліну, еуфиліну, кофеїн-бензоата натрію, ефедрину гідрохлорида.
Заважають титруванню сильні відновники: кислота аскорбінова, натрію тіосульфат, цистеїн, ароматичні аміни, феноли і їх похідні і інші лікарські речовини, які можуть реагувати з калія перманганатом або йодмонохлоридом, що утворюються при титруванні .
До 10 мл розчину додають 5 мл 25% розчину кислоти хлороводневої і титрують 0,001 Н розчином калія перманганату до появи яскраво-бурого забарвлення розчину. Потім додають 1 мл розчину крохмалю розчинного і знову титрують по краплях до переходу забарвлення в лимонно-жовте.
|
|
1 мл 0,001 Н розчину калія перманганату відповідає 83,005 мкг KI.
Метод тіосульфатометрії
Йодид-іони окислюються калію дихроматом або пергідролем в середовищі кислоти сірчаної розведеної:
K2Cr2O7 + 6KI + 7Н2SO4 = 3I2 + Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 7Н2O
2Cr+6 + 6ē = 2Cr+3 │ 1
2I- - 2ē = I20 │ 3
H2O2 + 2KI + Н2SO4 = I2 + K2SO4 + 2Н2O
2O-1 + 2ē = 2O-2 │ 1
2I- - 2ē = I20 │ 1
Йод, що виділився, титрують натрію тіосульфатом до йодиду:
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
4S+2 - 2ē = 4S+2.5 │ 1
2I0 + 2ē = 2I- │ 1
До 10 мл розчину додають 10 мл розчину кислоти сірчаної розведенної та 10 мл 0,001 Н розчину калію дихромату.
Йод, що виділився титрують 0,001 Н розчином натрію тіосульфату в присутності розчину крохмалю до переходу забарвлення в лимонно-жовте.
1 мл 0,001 Н розчину натрію тіосульфату відповідає 0,166 мг KI.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 162; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!