Результаты всех исследований занести в таблицу 2.

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА И

ПРОДОВОЛЬСТВИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УЧРЕЖДЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ «ГРОДНЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра технологии хранения и переработки животного сырья

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

для проведения лабораторно-практических занятий по дисциплине «Общая технология молочной отрасли» по теме: «Определение содержания посторонних веществ в молоке» для студентов специальности 1 – 49 01 02 «Технология хранения и переработки животного сырья», специализации 1 – 49 01 02 02 «Технология молока и молочных продуктов»

Гродно 2015

УДК

ББК

М 54

Авторы: И.Н.Фомкина, А. Н. Михалюк, О.В.Копоть, О.В.Коноваленко

Рецензент: кандидат биологических наук, доцент Русина И. М.

Методические указания для проведения лабораторно-практических занятий по дисциплине «Общая технология молочной отрасли» для студентов специальности 1 – 49 01 02 «Технология хранения и переработки животного сырья», специализация 1 – 49 01 02 02 «Технология молока и молочных продуктов» / И.Н.Фомкина, А. Н. Михалюк, О.В.Копоть, О.В.Коноваленко. – Гродно: ГГАУ, 2013 – 12 с.

Методические указания предназначены для проведения лабораторно-практических занятий по теме «Определение содержания посторонних веществ в молоке» со студентами инженерно-технологического факультета.

УДК

ББК

Рекомендовано учебно-методической комиссией инженерно-технологического факультета УО «ГГАУ» (Протокол № от 2013г.).

И.Н.Фомкина, О.В.Копоть, А. Н. Михалюк, О.В.Коноваленко

УО «ГГАУ», 2015

Тема: Определение содержания посторонних веществ в молоке.

Цель занятия:

Освоить методики определения содержания в молоке посторонних, в том числе ингибирующих, веществ. По изменению показателей молока в сравнении с контрольной пробой определить характер фальсификации и степень фальсификации.

Материалы и оборудование:

Пробы молока, ареометр, термометр стеклянный жидкостный, цилиндры на 250 мл, жиромеры молочные и сливочные, весы лабораторные с разновесами, концентрированная серная кислота, изоамиловый спирт, пипетки на 10,77 мл, на 10 мл, на 5 мл, на 1 мл, центрифуга лабораторная, анализатор молока КАМ-98 (EKOMILK), рН-метр, бюретки титровальные, штатив лабораторный, 0,1 н р-р NaOH, фенолфталеин (1 % спиртовой раствор), кобальт сернокислый 2,5 %, бумага фильтровальная, вода дистиллированная, палочки стеклянные, баня водяная лабораторная, 0,2 %-ный раствор бромтимолового синего, пробирки, сода, дистиллированная вода, колбы, тестовая система Сharm ROSA-тест.

Качество и питательная ценность получаемых молочных продуктов напрямую зависит от качества сырья.

Качество сырья в свою очередь зависит от многих факторов (зоотехнических, ветеринарных, санитарно-гигиенических), а также от количественного соотношения составных частей молока между собой и от наличия в нем вредных для здоровья человека примесей: антибиотиков, ингибирующих веществ, солей тяжелых металлов, пестицидов, афлатоксинов, радионуклидов.

Всевозможные примеси попадают в сырое молоко как естественным путем (с кормом, с питьевой водой, при лечении животных антибиотиками и т. д.), так и преднамеренно вносятся в него (разбавление молока водой, обратом, добавление нейтрализующих веществ).

Преднамеренное изменение натурального состава и свойств сырого молока считается фальсификацией.

Для того, чтобы обеспечить выпуск качественных молочных продуктов все сырье контролируют на наличие посторонних веществ.

Контроль содержания токсичных элементов проводят согласно СТБ 1313-2002, ГОСТ 26927-86, ГОСТ 26930-86, ГОСТ 26932-86, ГОСТ 26933-86. Остаточное количество хлорорганических пестицидов определяют в соответствии с ГОСТ 23452-79. Ингибирующие вещества определяют в соответствии с ГОСТ 23454-79. Содержание афлатоксинов определяют согласно ГОСТ 30711. Наличие соды контролируют согласно ГОСТ 24065-80. Наличие перекиси водорода определяют согласно ГОСТ 24067-80.

В таблице 1 приведены допустимые уровни содержания посторонних веществ в сыром молоке.

Таблица 1. Показатели безопасности сырого молока в соответствии с СанПиН «Требования к продовольственному сырью и пищевым продуктам» и ГН «Показатели безопасности и безвредности для человека продовольственного сырья и пищевых продуктов»

Наименование сырья	Показатели	Допустимые уровни мг/кг, не более	Примечание
Молоко-сырье Сливки-сырье ОБМ-сырье	Токсичные эле менты: свинец мышьяк кадмий ртуть	0.1 0.05 0,03 0,005
Молоко-сырье Сливки-сырье ОБМ-сырье	Микотоксины : афлатоксин М₁	0,0005
Молоко-сырье Сливки-сырье ОБМ-сырье	Антибиотики: левомицетин тетрациклиновая группа стрептомицин пенициллины	не допускается не допускаются не допускается не допускается	< 0.0003 мг/кг <0,01 мг/кг < 0,2 мг/кг < 0,004 мг/кг
Молоко-сырье Сливки-сырье ОБМ-сырье	Ингибирующие вещества	не допускаются
Молоко-сырье Сливки-сырье ОБМ-сырье	Пестициды: гексахлорцикло-гексан (α, β, γ-изомеры) ДДТ и его метаболиты	0.05 1,25 0,05 1,0	Сливки в пересчете на жир Сливки в пересчете на жир
Молоко-сырье Сливки-сырье ОБМ-сырье	Диоксины	0,000003	В пересчете на жир
Молоко-сырье Сливки-сырье ОБМ-сырье	Меламин	не допускается	< 1 мг/кг

Антибиотики попадают в молоко при несоблюдении сроков сдачи молока на переработку после лечения животных (3-5 суток), а также могут быть внесены в молоко преднамеренно для предотвращения его скисания.

Наличие антибиотиков в молоке отрицательно влияет на здоровье человека, может спровоцировать аллергические реакции. Кроме того, в присутствии антибиотика не развивается культурная микрофлора, следовательно, невозможно приготовить качественные закваски, кисломолочные продукты, сыры.

На молокоперерабатывающих предприятиях обязательно контролируют сырье на наличие антибиотиков. Для этого используют различные методики.

Задание №1. Определить наличие антибиотика в исследуемой пробе молока при помощи тестовой системы Сharm ROSA-тест.

Charm ROSA MRL Test - блиц-тест для определения остатков антибиотиков различных групп в молоке за 8 минут.

Сharm ROSA-тест основан на технологии ROSA (Rapid One Step Assay – быстрота за счет одной рабочей операции). Этот метод позволяет определять Максимально Лимитированный Остаток антибиотиков в молоке (MRL – Maximum Residue Limit) на уровне безопасности действующего законодательства стран таможенного союза (Республики Беларусь, России, Казахстана).

Сharm ROSA-тест можно применять для анализа коровьего, овечьего и козьего молока сырого, пастеризованного или сухого (после восстановления).

Charm ROSA MRL можно использовать для анализа образцов молока как в небольшом масштабе: на уровне ферм или молокоприемных пунктов так и для проведения широкомасштабных тестирований на молокоперерабатывающих предприятиях и в лабораториях контроля качества.

Тест выпускается в виде одноразовых тестовых полосок в комплектах по 100 штук. Полоска предназначена для одного анализа. Для каждого анализа необходимо использовать одноразовую пипетку, которая гарантирует добавление точного количества (0,3 мл) молока.

Для инкубации тестов (выдержки при температуре 56 ± 1 ºС) используются специальные инкубаторы двух видов: блок инкубатора для двух тестовых полосок и блок инкубатора для четырех тестовых полосок. Для ускорения обработки данных анализов можно использовать ROSA-считыватель или ROSA анализатор LUM-T от научного объединения Шарм.

Методика исследований:

Подготовка

Крышка инкубатора должна быть всегда закрытой (кроме момента внесения проб молока пипеткой в тестовую полоску).
Индикатор температуры инкубатора должен быть зеленого цвета и высвечивать 55, что соответствует температуре 56 ± 1 ⁰С. Рекомендуется проведение ежедневной проверки температуры в инкубаторе через температурный порт.
Нагревание инкубатора до необходимой температуры занимает 10 минут в зависимости от температуры окружающей среды. При температуре воздуха 0 ⁰С нагревание инкубатора займет дополнительных 10 -15 минут.
Повторное нагревание инкубатора после выключения из сети питания не более чем на 5 минут займет 10 – 15 минут.
Перед исследованием следует перемешать пробу молока.
Если используется замороженное или восстановленное из сухого, молоко, его следует центрифугировать в течении 5 мин.
Несколько проб молока можно инкубировать одновременно в 2 – 4 местном инкубаторе.

Техника проведения анализа:

1. Сделайте на тестовой полоске метку, которая бы идентифицировала пробу.

2. Откройте крышку и положите полоску теста в инкубатор плоской поверхностью вверх.

3. Вдавите полоску в отсек для образцов, придавая ему удобную форму для плотного прилегания полоски в инкубаторе.

4. Придерживая полоску, возьмитесь за свободный край покрытия и снимите его с полоски движением назад в направлении к голубой метке.

5. Перемешайте пробу молока.

6. Набирайте пробу, избегая пены. С помощью одноразовой пипетки осторожно, чтобы не разлить, внесите 0,3 мл подготовленной пробы молока по обеим сторонам ячейки отсека тестовой полоски (на подушечку).

7. Снова запечатайте полоску в отсеке путем прижимания. При проведении теста с несколькими образцами, выполняйте процедуру снятия покрытия, внесения молока и запечатывания для каждой полоски отдельно.

8. Закройте крышку инкубатора. Включите таймер.

9. Проводите инкубацию не менее чем 8 минут, но и не более 10 минут. Через 8 минут после начала инкубации сработает звуковой сигнализатор таймера. Возьмите тест с инкубатора не дожидаясь остановки работы сигнализатора, и закройте крышку.

Интерпретация результата:

Визуальная проверка

Держите полоску подушечкой вниз. Не надавливайте на подушечку. В случае необходимости осторожно сотрите с полоски молоко. Визуально установите результат теста путем сравнения Тестовой линии (Т) с Контрольной линией (С). Если линия С отсутствует, размыта или нечеткая – тест считается недействительным. В таком случае проведите тестирование пробы молока снова.

Визуальная интерпретация

Оценку результатов тестирования проводят также визуально. Тестовая линия Т сравнивается с контрольной линией С. Проба считается негативной, если линия Т темнее линии С, или одинаковая с ней (антибиотики отсутствуют или присутствуют в концентрациях ниже минимального уровня определения данного теста). Проба считается вероятно позитивной (±), если линия Т заметно светлее по сравнению с линией С, неравномерная или частично проявленная (антибиотики присутствуют в концентрациях, равных минимальному уровню чувствительности данного теста). Проба считается позитивной (+), если линия Т отсутствует (антибиотики присутствуют в концентрациях, выше минимального уровня чувствительности). Вероятно позитивные образцы необходимо еще раз протестировать с контролями.

Таблица 2. Сравнительная характеристика Максимально Лимитированного Остатка антибиотиков в молоке согласно EU/Codex и чувствительности Charm ROSA MRL к бета-лактамам.

Бета-лактамы	EU/Codex, 10 ^–9г/мл	Чувствительность CharmROSAMRL, 10^–9г/мл
Амоксициллин	4	3-4
Ампициллин	4	3-4
Цефазолин	50	10-20
Цефтиофур и метаболиты	100	50-100
Цефквином	20	15-20
Цефалониум	10	2-4
Цефапирин	10	5-10
Клоксациллин	30	20-35
Диклоксациллин	30	15-30
Оксациллин	30	25-40
Нафциллин	30	30-50
Пенициллин G	4	2-3

Задание №2. Определить показатели качества контрольной пробы и исследуемой пробы молока. Вычислить содержание СМО, СОМО, общего белка, молочного сахара, золы в контрольной и исследуемой пробе молока.

Для характеристики молока важное значение имеет содержание в нем сухого вещества (СМО). В среднем в сборном молоке находится 12,5 % сухого вещества. С изменением содержания составных частей молока изменяется и количество сухого вещества. Наибольшим изменениям под влиянием различных факторов подвергается содержание жира в молоке. Поэтому качество молока определяют также по показателю сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), который характеризует содержание относительно устойчивых к изменениям составных частей (белка, лактозы, минеральных солей). СОМО сборного молока в среднем составляет 8,5 %. Содержание сухого вещества в лабораторных условиях определяют высушиванием навески молока при температуре 102-104 ^оС до постоянной массы и расчетом по формуле.

В производственных условиях используют анализатор молока или с достаточной точностью определяют расчетами по формулам, для чего необходимо знать плотность молока и содержание жира.

% СМО =

% СОМО =

Где: d – плотность молока в ºА

Ж – содержание жира в %

Для расчета отдельных составных веществ молока можно использовать постоянное соотношение между компонентами сухого обезжиренного молочного остатка.

Содержание общего белка в молоке (учитывая, что в 100 частях СОМО на долю белков приходится 40 частей) можно вычислить по формуле:

% Б_общ = СОМО × 0,40

Содержание молочного сахара в молоке (учитывая, что в 100 частях СОМО на долю молочного сахара приходится 52 части) можно вычислить по формуле:

% Лак. = СОМО × 0,52

или

% Лак. = (Ж + 2 + d) × 0,135

Содержание золы в молоке (учитывая, что в 100 частях СОМО на долю золы приходится 8 частей) можно вычислить по формуле:

% Золы = СОМО × 0,08

или

% Золы = (Ж + 2 + d) × 0,020

Задание №3. Определить характер фальсификации и степень фальсификации водой и обратом исследуемой пробы молока.

Характер фальсификации – определяет какое вещество добавлено к молоку.

Степень фальсификации – определяет какое количество (в %) этого вещества добавлено.

Методика определения.

Характер фальсификации определяют при сравнении показателей исследуемой пробы молока с контрольной пробой.

Контрольная (или стойловая) проба – это проба заведомо натурального молока.

Степень фальсификации определяют при помощи формул.

При фальсификации сырого молока водой его показатели изменяются следующим образом:

Плотность – понижается;

Содержание жира – понижается;

СМО - понижается;

СОМО - понижается;

Степень фальсификации определяют по следующей формуле:

В =

Где: В – количество добавленной воды, в (%);

СОМО – сухой обезжиренный молочный остаток контрольной пробы, (%);

СОМО₁- сухой обезжиренный молочный остаток исследуемой пробы, (%);

Количество добавленной к молоку воды определяют также по криоскопическому числу (точке замерзания). Точка замерзания натурального молока в среднем - 0,55 °С. При разбавлении молока водой температура его замерзания повышается.

При фальсификации сырого молока обратом (или снятием сливок) его показатели изменяются следующим образом:

Плотность – повышается;

Содержание жира – понижается;

СМО - понижается;

СОМО – почти не изменяется;

Степень фальсификации определяют по следующей формуле:

О =

Где: О – количество прибавленного обрата;

Ж – содержание жира в контрольной пробе;

Ж₁ - содержание жира в исследуемой пробе;

Для большей достоверности при установлении характера фальсификации – добавление обрата – проводят расчет по определению содержания жира в сухом веществе молока по формуле:

Ж_с.в.=

Где: Ж_с.в_.- содержание жира в сухом веществе молока;

Ж₁ - содержание жира в исследуемой пробе молока;

С₁ – содержание сухого вещества в исследуемой пробе молока;

Если количество жира в сухом веществе менее 25 %, то это указывает на добавление обрата или снятие сливок.

При фальсификации сырого молока водой и обратом (двойная фальсификация) его показатели изменяются следующим образом:

Плотность - может остаться без изменений;

Содержание жира – сильно понижается;

СМО - понижается;

СОМО – понижается;

Степень фальсификации определяют по следующим формулам:

Д = 100 –

В = 100 –

О = Д – В, (%),

Где: Д – общее количество воды и обрата;

Ж – содержание жира в контрольной пробе;

Ж₁ - содержание жира в исследуемой пробе молока;

В – количество воды, прибавленной к молоку;

СОМО - сухой обезжиренный молочный остаток в контрольной пробе;

СОМО₁- сухой обезжиренный молочный остаток в исследуемой пробе;

О – количество прибавленного обрата.

Задание №4. Определить наличие соды в исследуемой пробе молока.

Для снижения кислотности и предохранения молока от окисления к нему добавляют соду. Нейтрализованное содой молоко быстро портится, так как лишается естественных бактерицидных свойств. В нем начинают развиваться гнилостные бактерии, которые образуют вредные для организма человека вещества, плохо развиваются молочнокислые бактерии. Такое молоко нельзя использовать для выработки молочных продуктов.

Определить наличие соды в молоке можно различными методами: пробой с розоловой кислотой, пробой с аспирином, пробой с индикатором бромтимоловым синим.

Методика определения соды при помощи индикатора бромтимолового синего.

При наличии в молоке соды более 0,05 %, добавленный к нему бромтимоловый синий изменяет окраску (синий цвет, характерный для щелочной среды).

В пробирку налить 5 мл молока и по стенке добавить 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Содержимое пробирки не перемешивать! Через 10 минут осмотреть пробирки. Если образовалось кольцо сине – зеленого цвета, то сода есть, если зеленовато-желтого – соды нет.

Результаты всех исследований занести в таблицу 2.

Таблица 2. Результаты исследований молочного сырья.

№ п/п	Показатели	Проба молока
№ п/п	Показатели	Контрольная	№1	№2	№3	№4	№5
1.	Температура молока, ⁰С
2.	Плотность молока а) кг/м³
2.	б) в градусах ареометра, ⁰А
3.	Массовая доля жира, %
4.	Массовая доля белка, %
5.	Общий белок, % (расчет)
6.	СМО, %
7.	СОМО, %
8.	Кислотность, ^оТ
9.	Лактоза, %
10.	Зола, %
11.	Характер фальсификации
11.	Степень фальсификации, %
12.	Наличие антибиотика

Учебное издание

Фомкина Ирина Николаевна

Михалюк Александр Николаевич

Копоть Ольга Васильевна

Коноваленко Ольга Владимировна

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

для проведения лабораторно-практических занятий по дисциплине «Общая технология молочной отрасли» для студентов по специальности 1 – 49 01 02 «Технология хранения и переработки животного сырья», специализации 1 – 49 01 02 02 «Технология молока и молочных продуктов»

Ст.корректор Ж.И.Бородина

Компьютерная верстка: И.Н.Фомкина

Подписано в печать

Формат 60х84/16. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.

Печать Riso. Усл.печ.л. Уч.-изд.л.

Тираж 100 экз. Заказ № .

Учреждение образования

«Гродненский государственный аграрный университет»

Л.И. № 02330/0133326 от 29.06.2014.

230008, г.Гродно, ул.Терешковой, 28

Отпечатано на технике издательско-полиграфического отдела

Учреждения образования «Гродненский государственный

аграрный университет»

230008, г.Гродно, ул.Терешковой, 28

Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 125; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!