Очистка твердых веществ от примесей
Теоретическая часть
Наиболее употребительными методами очистки являются: для твердых веществ - перекристаллизация и возгонка, для жидкостей- фильтрование и перегонка, для газов - отделение примесей путем поглощения их различными химическими реагентами.
Сущность перекристаллизации заключается в том, что при охлаждении раствор оказывается перенасыщенным только по отношению к основному веществу, в то время как примеси остаются в маточном растворе. Если перекристаллизацию можно повторить несколько раз, то можно достичь глубокой очистки вещества.
Существует несколько видов перекристаллизации: политермическая, изотермическая, перекристаллизация с введением в концентрированный раствор других веществ. Сущность политермической кристаллизации заключается в том, что готовят концентрированный раствор при повышенной температуре, затем его охлаждают до комнатной или до более низкой температуры. Выпадают кристаллы. Чем больше перепад температуры, тем больше образуется кристаллов.
Изотермическая кристаллизация заключается в том, что вещества кристаллизуются при неизменной температуре. Между жидкой фазой и газообразной при данной температуре устанавливается равновесие. Если уменьшить концентрацию паров над раствором, то растворитель будет испаряться, при этом концентрация раствора увеличивается и растворенное вещество кристаллизуется.
|
|
Некоторые соли кристаллизуются из концентрированных растворов при введении веществ, которые снижают их растворимость. Этот процесс называется высаливанием. Например, при добавлении спирта к концентрированному на холоде раствору сульфата железа (П) получается обильный осадок чистого FeSО4.7H2О. После кристаллизации остается маточный раствор.
Кроме классического метода очистки веществ перекристаллиизацией, используются также более современные методы: возгонка, зонная плавка (кристаллизация из расплава), транспортные реакции (реакции переноса веществ), дистилляция и ректификация, экстракция, хроматография, электролиз.
Экспериментальная часть
Очистка твердых веществ от примесей перекристаллизацией
1. Очистка дихромата калия. Пользуясь таблицей растворимости, рассчитать, какое количество дихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60° раствор исходя из объема воды 50 мл (использовать при этом таблицу растворимости).
Отвесить на технохимических весах рассчитанное количество растертого в ступке дихромата калия. Высыпать навеску соли в химический стакан, отмерить цилиндром 50 мл воды и перелить в стакан с бихроматом калия. Стакан с содержимым поставить на асбестовую сетку и нагреть пламенем газовой горелки почти до кипения, помешивая раствор стеклянной палочкой. Раствор нагревают почти до кипения и лишь тогда фильтруют.
|
|
Для отделения нерастворимых примесей следует профильтровать горячий раствор сквозь складчатый фильтр в другой стакан, пользуясь воронкой для горячего фильтрования. Непрерывно помешивая, охладить фильтрат до комнатной температуры, а затем в бане со льдом —до 0°.
Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера. Исследовать маточный раствор на наличие в нем примеси сульфата калия. Для этого к 2-3 мл маточного раствора, разбавленного 5—10 мл дистиллированной воды, прибавить 1-2 капли концентрированной соляной кислоты и раствора хлорида бария. Аналогичным образом определить, присутствует ли примесь сульфата калия в выделенном твердом дихромате калия. Сравнитъ полученные результаты.
Перенести дихромат калия в фарфоровую чашку и поставить ее на 30-40 мин в сушильный шкаф (100°). После охлаждения взвесить на технохимичес-ких весах.
Высушивание производить до постоянного веса. Определить выход в процентах по отношению к исходной навеске. Вещество сохранить.
|
|
2. Очистка хлорида аммония (натрия, калия). Приготовить насыщенный раствор хлорида аммония при 60°, взяв для этого 50 мл воды и рассчитанное количество соли (использовать при этом таблицу растворимости).
Нагретый почти до кипени раствор профильтровать через воронку для горячего фильтрования, фильтрат перелить в фарфоровую чашку, поставить на баню и упарить до половины начального объема. Перенести содержимое чашки в стакан и охладить в ванне со льдом. Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера, высушить на воздухе. Вычислить выход в процентах.
Очистка возгонкой
Очитка йода. На дно низкого стакана без носика положить 5 г кристаллического йода и 0,2 г йодида калия. Вставить в этот стакан колбочку, имеющую внизу отросток. Наполнить колбочку холодной проточной водой. Поместить прибор на асбестовую сетку и осторожно нагревать дно стакана пламенем газовой горелки. Следить за тем, чтобы вода в колбочке была во время опыта холодной. Что наблюдается? Кристаллы возогнанного йода собрать в бюкс или на часовое стекло и взвесить. Определить выход йода в процентах.
Лабораторная работа № 7
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 395; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!