Установление специфичности в тестах «Количественное определение»
Следует убедиться, что растворители и сопутствующие компоненты не вступают в реакцию с титрантом, а также необходимо удостовериться в специфичности индикатора.
1. Для проведения специфичности Хлорида натрия использовали титриметрический метод анализа. Для чего брали три модельные смеси. Титрование проводилось по следующей методике: к 5 мл навески прибавляли 2 мл воды, 2 капли K2CrO4 и титровали 0,1М раствором AgNO3 до появления оранжево-желтой окраски.
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3
2. Для проведения специфичности Ацетата натрия использовали фотоколориметрический метод анализа. Для этого использовали 3 модельные смеси. Определение проводилось следующим образом: помещали 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляли 1 мл 1% раствора FeCl3, 4 мл воды и перемешивали. Через 50 мин измерили оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 490 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Параллельно готовили раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора FeCl3 и 9 мл воды. Параллельно в тех же условиях проводили реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряли оптическую плотность.
Результаты испытания на специфичность представлены в таблице 1 и 2
Табл 1. Подлинность
| Модельные смеси | |||||
| Компоненты | I | II | III | ||
| 1. Натрия хлорид | + | + | - | ||
| белый осадок | белый осадок | ||||
| 2. Натрия ацетат
| + | - | + | ||
| запах | запах | ||||
Табл 2. Количественное определение
| Модельные смеси | |||
| Компоненты | I | II | III |
| 1. Натрия хлорид | 5,0 мл | 4,8 мл | - |
| 2. Натрия ацетат | 0,035 | - | 0,035 |
Вывод
По результатам экспериментов можно сделать заключение о специфичности выбранных методик определения подлинности и количественного определения.
Прецизионность (повторяемость)
Для установления повторяемости было проведено 6 параллельных определений содержания компонента в модельной смеси.
Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом
Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.
Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом
| Vтит, мл | Найдено, Xi | Xi- | (Xi- | метрологические характеристики |
| 4,1 | 4,79 | -0,04167 | 0,001736 | SD=0,065727 |
| 4,1 | 4,79 | -0,04167 | 0,001736 | |
| 4,1 | 4,79 | -0,04167 | 0,001736 | |
| 4,2 | 4,91 | 0,078333 | 0,006136 | RSD=2,7% |
| 4,2 | 4,91 | 0,078333 | 0,006136 | |
| 4,2 | 4,91 | 0,078333 | 0,006136 | |
|
| ∑=0,0216 |
SD= 
RSD= 
Xi= 
T=M×Mм× 
|
|
|
Mм=58,44 
М=0,1М
K=1,00
P=1000 мл
a=5 мл
Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом
Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.
Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода
| Ax | Найдено, Xi | Xi- | (Xi- | метрологические характеристики |
| 0,065 | 1,69 | 0,624 | 0,389376 | SD=0,383445 |
| 0,030 | 0,78 | -0,286 | 0,081796 | |
| 0,035 | 0,91 | -0,156 | 0,024336 | |
| 0,045 | 1,17 | 0,104 | 0,010816 | RSD=17% |
| 0,030 | 0,78 | -0,286 | 0,081796 | |
|
| ∑=0,58812 |
SD= RSD= Xi= 
Aст(ГСО)=0,050
P=100 мл
Cст=0,0026 
a=5 мл
V=5 мл
W1=25 мл
W2=10 мл
Вывод
По результатам экспериментов можно сделать заключение о неподтверждении прецизионности методики «Количественное определение» фотоколориметрическим методом Натрия ацетата, т. к. величина относительного стандартного отклонения превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества).
Методика «Количественное определение» титриметрическим методом Натрия хлорида прецизионна, т. к. величина относительного стандартного отклонения не превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества)
|
|
|
Линейность
При определении линейности следует убедиться в наличии прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 332; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!