Нанокристалічні порошки GaSe і InSe
Наявність слабкого ван-дер-ваальсового зв'язку між шарами в сполуках А3В6 визначає можливість одержання нанокристалічних порошків моноселенідів галію та індію. Відомим способом отримання нанопорошків шаруватих сполук (зокрема дихалькогенідів перехідних матеріалів MoS2, WSe2, NdSe2) є диспергування матеріалів в рідких середовищах під дією ультразвукових коливань. Тому для одержання нанорозмірних матеріалів GaSe, попередньо подрібнених в ступці, використано метод ультразвукової дії. Диспергування вихідних порошків розміром ~ 70 мкм проводилось на ультразвуковій установці з питомою акустичною потужністю 0,5-10 Вт/см2 в рідкому середовищі (вода, спирт, ацетон) з концентрацією порошку 1-5% мас. протягом 30 хв. Під дією ультразвукових коливань в рідкому середовищі створювали кавітаційні режими. Внаслідок цього виникали розклинюючі напруження, що призводило до розщеплення мікрочастинок по площинах спайності (001) і утворення нанопорошків GaSе.
Регулювання розмірів наночастинок здійснюється за рахунок використання різних за природою рідких середовищ, що призводить до змін в кінетиці як процесів інтеркаляції, так і подальшого диспергування.
Для встановлення фактів диспергування до нанокристалічних розмірів використовується метод розширення рентгенівських ліній з урахуванням впливу можливих спотворень кристалічної гратки внаслідок відхилень від рівноваги; гомогенність за структурою, складом; контролюють також рентгенофазовим аналізом, рентгенівським локальним мікроаналізом.
|
|
Відомі такі фізико-хімічних властивості нанопорошків:
- середні розміри наночастинок змінюються в відносно широких межах при використанні різних рідких середовищ;
- нанокристалічні порошки є гомогенними за складом та структурою при активації останньої;
- ефективне диспергування в кавітаційних режимах здійснюється на протязі малих проміжків часу;
- вказані режими можуть бути використані для диспергування значних кількостей вихідних порошків;
- технологічні операції, за якими проводиться диспергування, є простими;
- використання в якості рідких середовищ індустріальних рідких масел дозволяє суттєво поліпшити їх антифрикційні характеристики внаслідок наявності в них домішок нанокристалічних дихалькогенідів та їх інтеркалятів.
Розміри наночасток вздовж кристалографічного напрямку [001] визначали рентгенографічно по уширенню відбивання 004 GaSе зі співвідношення
де:
- фізичне розширення лініїобумовлене малими розмірами частинок диспергованого матеріалу,
b- напівширина лінії 004 вихідного матеріалу GaSе,
В - напівширина даної лінії диспергованих матеріалів. Виміри проводилися на установці ДРОН-3. Експериментально визначені напівширини лінії 004 GaSе та диспергованих матеріалів, а також одержані розміри наночасток приведені в таблиці 2.2
|
|
Таблиця 2.2
Матеріали | Напівширина лінії 004, рад | Розширення Р, рад | Розміри наночастинок Ь, нм |
GaSе | 2,3-102 | ||
GaSе, диспергований в ацетоні | 2,44-102 | 8,15-103 | 18 |
GaSе, диспергований у воді | 2,59-102 | 1,19-102 | 12,5 |
GaSе, диспергований у спирті | 2,76-102 | 1,53-102 | 9,7 |
Як видно з приведених даних, диспергування в спирті приводить до утворення наночасток найменших розмірів.
Вивчався вплив інтеркаляції воднем на властивості порошкоподібних і шаруватих сполук А, В. Зразки для інтеркаляції порошкоподібного GaSе отримувалися пресуванням порошку в таблетки 0 9 мм та товщиною ~ 1 мм. Пресування проводилося під тиском 250 кгс/см2. Потім з таблетки лезом вирізався паралелепіпедоподібний зразок необхідних розмірів.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 98; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!