Атомно-эмиссионная спектроскопия
Атомно-эмиссионная спектроскопия основана на регистрации излучения, испускаемого возбужденными атомами пробы. Идентификация длин волн лежит в основе качественного анализа. Зависимость интенсивности излучения от концентрации составляет суть количественного анализа.
В этом методе, также как и в методе ААС пробу необходимо сначала атомизировать. Для этих целей используют пламя, дуговой разряд, искровой разряд, плазменные источники атомизации.
Название прибора зависит от используемого детектора. При визуальном детектирование, прибор называют стилоскоп. Если в качестве детектора используется фотопластинка, то прибор – спектрограф, а если фотоэлемент, то спектрометр. Сейчас преобладает фотоэлектрический способ регистрации.
спектрометр
| 
спектрограф
|
Качественный анализ
Основой качественного спектрального анализа является свойство каждого химического элемента излучать характерный линейчатый спектр. Задача качественного спектрального анализа сводится к отысканию линий определяемого элемента в спектре пробы. Принадлежность линии данному элементу устанавливается по длине волны и интенсивности линии. Однако общее число линий в спектре многих элементов велико: например спектр тория насчитывает более 2500 линий, а спектр урана – более 5000. Нет необходимости определять длины волн всех спектральных линий в спектре пробы. Для целей качественного анализа необходимо установить наличие или отсутствие в спектре так называемых аналитических или последних линий.
|
|
|
При уменьшении содержания элемента в пробе интенсивность линий этого элемента в спектре будет уменьшаться, некоторые линии исчезнут и число линий уменьшится. При какой-то очень малой концентрации останется всего несколько линий. Это и есть последние линии, по которым обычно проводится качественный анализ.
Для расшифровки спектра и определения длины волны анализируемой линии пользуются спектрами сравнения, в которых длины волн отдельных линий хорошо известны. Чаще всего для этих целей используют спектр железа, имеющий характерные группы линий в разных областях длин волн.
Количественный анализ
Связь между интенсивностью спектральной линии и концентрацией элемента в пробе при стабильной работе источника возбуждения устанавливается уравнением уравнением Ломакина-Шайбе: I=aCb, где I – инетнсивность спектральной линии, С – концентрация, а и b – коэффициенты.
Основное достоинство метода – его информативность. По одному спектру пробы можно провести полный элементный анализ, определить присутствие и концентрацию более 100 элементов Периодической системы. Погрешность определения достаточно велика и составляет около 10%, иногда достигая 30%. Минимально определяемые концентрации находятся на уровне 10-4–10-5 моль/л. Удобным является то, что твердые образцы перед анализом не требуется растворять.
|
|
|
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 159; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!