Окислительно-восстановительные методы титрования
Свойства лекарственных средств неорганической природы.
Свойства
Отсыревают: натрия йодид, калия йодид
Гигроскопичен: кальция хлорид
Выветривается в сухом воздухе: магния сульфат, цинка сульфат, натрия тетраборат
Легкий порошок желтовато-коричневого цвета или коричневого цвета – протаргол (содержит неионизированного серебра 7,5-8,5%)
Колларгол содержит неионизированного серебра более 70%
Растворяется в горячей воле борная кислота.
При хранении на свету желтеют йодид натрия и йодид калия, чернеет нитрат серебра.
Химический анализ.
Качественный анализ = Качественные реакции.
Галогениды.
1.Общий реактив на галогениды (хлориды, бромиды и йодиды) – раствор нитрата серебра.
| Цвет и структура осадка | Растворимость в аммииаке | Растворимость в раств. азотной кисл. | |
| Хлорид серебра | Белый творожист. | Растворяется полностью | Не растворяется |
| Бромид серебра | Светло-желтый | Растворяется частично | Не растворяется |
| Йодид серебра | желтый | Не растворяется | Не растворяется |
По реакции с нитратом серебра открывают только хлориды. Для открытия бромидов и йодидов используют реакцию с окислителем.
2. Доказательство восстановительных свойств бромидов и йодидов по реакции с окислителями. В результате реакции выделяется свободный бром или йод, которых отличают по окраске хлороформного слоя.
| Хлорамин или белильная известь | Хлорид железа(III) или нитрит натрия | Цвет хлороформа | |
| бромиды | + | Желтый или оранжевый | |
| йодиды | + | Розовый или фиолетовый |
|
|
|
| H 2 O содержит в своем составе кислород. Йод в кислородсодержащих растворителях бурый. Бром - желтый |
| CHCl 3 хлороформ, не содержит кислорода. Йод в бескислородных растворителях розовый или фиолетовый (зависит от концентрации) Бром – желтый. |
Сульфаты – реактив хлорид ( или любая растворимая соль) бария. Выпадает белый кристаллический осадок
Карбонаты и гидрокарбонаты.
Общая реакция – реактив сильная минеральная кислота ( в быту «гасим» соду уксусом). Выделяются пузырьки углекислого газа.
Реакция отличия. Это соли слабой угольной кислоты, подвергаются гидролизу, имеют щелочную реакцию среды, но кислые соли гидролизуются меньше. Поэтому для отличия берут индикатор фенолфталеин: в карбонате окраска будет малиновой, в гидрокарбонате- бледно-розовой или даже бесцветной.
Нитриты и нитраты.
Общий реактив – раствор дифениламина (ДФА) в концентрированной серной кислоте.
Появляется синее окрашивание.
Борная кислота.
Получают борно-этиловый эфир, который горит пламенем с зеленой каймой.
|
|
|
Тиосульфаты.
1.Сильная минеральная кислота. Выделяется осадок (свободная сера) и ощущается запах жженых спичек ( оксид серы IV). Реакция временная!
2. С избытком раствора нитрата серебра образуется белый осадок, переходящий в жёлтый, коричневый и чёрный.
Катионы натрия, калия и кальция можно определить по окраске бесцветного пламени при внесении в него крупинки соли
| катион | цвет пламени |
| натрий | жёлтый |
| калий | фиолетовый |
| кальций | Кирпично-красный |
Катион натрия
Реактив – гексагидроксостибат (V) калия или пиростибат калия (гексагидроксоантимонат калия или пироантимонат калия). Образуется белый осадок.
Катион калия.
1.Реактив – винная кислота (в присутствии ацетата натрия ) или гидротартрат натрия. Образуется белый кристаллический осадок.
2.Реактив- реактив гексанитрокобальтат (III) натрия=кобальтинитрит. Образуется осадок жёлтого цвета.
Катион аммония.
Реактив Несслера. При малой концентрации солей аммония образуется раствор жёлтого цвета, при высокой – выпадает осадок красно-бурого цвета.
Катион кальция.
Реактив оксалат аммония. Образуется белый кристаллический осадок.
|
|
|
Катион магния.
Реактив гидрофосфат натрия ( в присутствии аммиачного буфера). Образуется белый осадок.
Для определения восстанавливающих веществ ( в воде для инъекций) используют горячий раствор калия перманганата в присутствии серной кислоты. Восстанавливающих веществ быть не должно, поэтому раствор должен оставаться розовым.
Количественный анализ = количественное определение .
галогениды (хлориды, бромиды и йодиды) определяют методом аргентометрии (см. качественные реакции)
| Метод определения | индикатор | |
| хлориды натрия, калия, кальция | Метод Мора | Хромат калия |
| Метод Фаянса | Бромфеноловый синий | |
| бромиды натрия, калия. | Метод Мора | Хромат калия |
| Метод Фаянса | Бромфеноловый синий | |
| йодиды натрия, калия. | Метод Фаянса | Эозинат натрия |
| метод | индикатор | Определяемое вещество |
| Ацидиметрия – титрование кислотой | метиловый оранжевый Переход окраски в точке эквивалентности: из жёлтой в оранжевую (оранжево-жёлтую) | натрия гидрокарбонат. натрия тетраборат |
| Алкалиметрия – титрование щелочью | фенолфталеин Переход окраски в точке эквивалентности: из бесцветной в розовую | кислота хлористоводородная, кислота борная |
Кислотно-основное титрование
|
|
|
Окислительно-восстановительные методы титрования
| Метод перманганатометрии | Метод безиндикаторный. Сам перманганат калия (лишняя капля) окрашивает раствор в точке эквивалентности в розовый цвет | Раствор пероксида водорода (проявляет свойства восстановителя) |
| Метод йодометрии | Индикатор- крахмал. Окраска в точке эквивалентности синяя. | Тиосульфат натрия |
Дата добавления: 2019-03-09; просмотров: 221; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!