Классификация методов объемного анализа

Составитель В.В. Теплов

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

Количественным анализом называется определение состава отдельных соединений или их смесей (в том числе растворов).

Существуют несколько методов количественного анализа. Практически все они основаны на зависимости между составом вещества и его свойствами. По характеру измеряемого свойства методы определения делятся на химические, физические и биологические.

Физические методы основаны на физических явлениях и процессах (взаимодействие вещества с потоком энергии), биологические - на явлениях жизни. Химические методы базируются на химических, в том числе и электрохимических, реакциях. Эта классификация условна. Так, фотометрические и люминесцентные методы, которые в большинстве случаев являются химическими, могут быть и физическими. В ядерно-физических методах важную роль играют химические операции.

Химические методы анализа, основанные на измерении физических свойств, возникающих в результате проведения химических реакций между исследуемым веществом и реактивами, часто называются физико-химическими методами. К физико-химическим методам анализа относят: электрохимические (потенциометрия, кондуктометрия, полярография, электроосаждение и др.), оптические (спектрофотометрия, колориметрия, нефелометрия), хроматография и многие другие.

Методы количественного анализа различны по стоимости аппаратурного оформления. Наиболее дешевыми являются титриметрические, гравиметрические, потенциометрические методы. Аппаратура большей стоимости используется, например, в вольтамперометрии, спектрофотометрии, люминесценции, атомной абсорбции. Наиболее высока стоимость аппаратуры, используемой в нейтронно-активационной методе анализа, масс-спектрометрии, ЯМР- и ЭПР- спектроскопии, в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой.

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Эти методы основаны на выполнении некоторых химических реакций между исследуемым веществом и реактивами, в результате чего можно произвести измерение количества определяемого вещества. Основными химическими методами являются весовой (гравиметрия) и объемный (титриметрия).

Весовой метод

Определяемый элемент в навеске анализируемого вещества при помощи химической реакции переводят в осадок. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают (если необходимо, прокаливают) и взвешивают. Зная массу исходного вещества, массу и состав полученного осадка, можно рассчитать содержание определяемого элемента в исследуемом веществе. К достоинствам этого метода относятся: а) большая универсальность, т.к. с его помощью можно определить количество практически любого элемента, и б) большая точность определения, которая достигается применением аналитических весов( вследствие этого возможные ошибки не превышают 0,2%).Но этот метод имеет большой недостаток- гравиметрические определения требуют затрат большого количества времени и труда.

Например, содержание сульфат-ионов в растворе можно определить по массе осадка сульфата бария, образующегося в ходе реакции:

Ва⁺² + SO₄^2- = BaSO₄¯

Объемный анализ (титриметрия)

В основе объемного метода лежит титрование – к раствору одного вещества приливают раствор другого вещества, пока они не прореагируют нацело. Точно измеряя объемы смешиваемых растворов и зная концентрацию одного из них, можно на основании закона эквивалентов рассчитать концентрацию другого из них. Один из растворов содержит вещество неизвестной концентрации и представляет собой анализируемый раствор. Второй раствор, который содержит реагент, концентрация которого известна с большой точностью, называется рабочим раствором или титрантом. Момент в процессе титрования, когда количества реагирующих веществ в смеси становятся эквивалентными (прореагируют нацело) называется моментом эквивалентности или эквивалентной точкой.

Достоинством этого метода является быстрота определения при достаточной его точности. Недостаток метода - трудность определения конца титрования и некоторые другие требования к реакциям, лежащим в основе объемных определений, меньшая точность (измерение объемов производится с меньшей точностью, чем взвешивание на аналитических весах).

К химическим реакциям, используемым в объемных методах количественного анализа, предъявляются следующие основные требования:

а) Наличие способа фиксирования точки эквивалентности.

б) Достаточно большая скорость реакции. Вещество, содержащееся в одной капле добавленного раствора, должно вступить в реакцию за время, необходимое для перемешивания этой капли с остальным раствором. Если реакция протекает медленно, то невозможно определить момент эквивалентности.

в) Практическая необратимость (большая величина константы равновесия).

г) Отсутствие побочных реакций.

Классификация методов объемного анализа

В соответствии с тем, какая химическая реакция положена в основу, различаются следующие основные методы объемного анализа:

Метод нейтрализации (кислотно-основное титрование)

В основе этого метода лежит реакция нейтрализации- взаимодействие кислоты с основанием.

Используя метод нейтрализации, можно определять количество кислот, оснований и других веществ, реагирующих с кислотами и основаниями. Используя ионообменники, можно также определять вещества, не реагирующие с кислотами и основаниями(например NaCl, Na₂SO₄.и др.).

Методы окисления – восстановления (оксидиметрия)

Известно много методов, основанных на реакциях окисления-восстановления, применяемых в объемном анализе. Наиболее широко используются:

а) Перманганатометрия

В основе этого метода лежат реакции окисления перманганатом калия в кислой среде:

MnO₄^- + 5e + 8H⁺ = Mn²⁺ + 4H₂O

б) Йодометрия

В этом методе используются окислительные свойства свободного йода и восстановительные свойства йодид-ионов:

I₂ + 2e = 2I^-

Комплексонометрия

Комплексонометрический метод основан на реакции образования прочных, хорошо растворимых в воде внутрикомплексных соединений ионов металлов с аминополикарбоновыми кислотами и их солями, получившими общее название комплексонов. Наибольшее аналитическое применение нашел комплексон III (трилон Б) – кислая динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты –

Раствор комплексона III является рабочим раствором метода.

Дата добавления: 2019-02-12; просмотров: 2821; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

12 3 4 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!