Отфильтровываем осадок, фильтрат обрабатываем кислотой до кислой среды. Затем добавляем аммиак. Алюминий выпадает в виде бесцветного гидроксида, его отфильтровываем.
Na[Al(OH)4] + 4HCl = NaCl + AlCl3 + 4H2O
Na2[Zn(OH)4] + 4HCl = ZnCl2 + 2NaCl + 4H2O
AlCl3 + 3NH3 + 3H2O = Al(OH)3 + 3NH4Cl
ZnCl2 + 4NH3 = [Zn(NH3)4]Cl2
Обнаружение иона цинка в растворе проводим с помощью растворения в аммиаке, предварительно разрушив комплекс кислотой:
[Zn(NH3)4]Cl2+ 4HCl = ZnCl2 + 4NH4Cl
Затем снова добавляем избыток аммиака и осадок не образуется (реакция выше). Если же к соли цинка добавить недостаток щёлочи, то выпадает бесцветный осадок гидроксида, растворимого в избытке щёлочи.
Обнаружение иона алюминия: к отфильтрованному твердому гидроксиду алюминия прибавляем соляную кислоту, затем избыток аммиака.
Al(OH)3 + 3HCl = AlCl3 + 3H2O
Видно, что в отличие от цинка в случае алюминия выпадает осадок гидроксида (реакция выше), растворимого в избытке щёлочи.
Обнаружение иона кобальта: выпадение окрашенного осадка гидроксида (реакция выше), нерастворимого в избытке щёлочи.
2. Осадок с фильтра перенесем в стакан, добавим уксусную кислоту и подогреем, так можно отделить карбонаты от смеси.
2CH3COOH + MgCO3 = CO2 + (CH3COO)2Mg
2CH3COOH + NiCO3 = CO2 + (CH3COO)2Ni
Видно, что активно выделяется углекислый газ, особенно при нагревании.
Смесь отстаиваем и нерастворившийся сульфид меди отфильтровываем.
Затем разделим соли магния и никеля. Сначала добавим избыток щелочи, контролировать pH можно с помощью индикаторной бумажки. В осадок выпадут гидроксиды обоих металлов.
Ni(CH3COO)2 + 2NaOH = Ni(OH)2 + 2CH3COONa
Mg(CH3COO)2 + 2NaOH = Mg(OH)2+ 2CH3COONa
Раствору даем отстояться и жидкость над осадком аккуратно сливаем и добавляем к оставшемуся осадку избыток аммиака, перемешиваем стеклянной палочкой. Раствор стал фиолетовым за счет образования амминокомплекса никеля:
Ni(OH)2 + 6NH3 = [Ni(NH3)6](OH)2
|
|
|
А гидроксид магния в виде осадка останется на дне.
Отфильтровываем осадок и промываем его водой.
Обнаружение иона никеля
К раствору, содержащему никель, добавим кислоту, видно, что амминокомплекс никеля разрушился и раствор стал светло-зеленым.
[Ni(NH3)6](OH)2 + 4H2SO4 = NiSO4 + 3(NH4)2SO4 + 2H2O
А при добавлении щелочи к полученному раствору образуется светло-зеленый осадок гидроксида никеля.
Кроме того, ион никеля можно обнаружить с помощью реакции с диметилглиоксимом (образование красного осадка):
Обнаружение иона магния
Гидроксид магния хорошо растворяется в уксусной или соляной кислоте, так как является основанием:
Mg(OH)2 + 2CH3COOH = (CH3COO)2Mg +2H2O
А при добавлении избытка щелочи выпадает осадок гидроксида магния (реакция выше), который не растворяется в избытке щелочи.
3. Оставшийся сульфид меди растворяем в избытке аммиака:
CuS + 4NH3 = [Cu(NH3)4]S + 4H2O
образуется ярко-синий раствор комплекса меди.
Обнаружение иона меди
Разрушим сульфид меди серной кислотой:
[Cu(NH3)4]S + 3H2SO4 = CuSO4 + H2S + 2(NH4)2SO4
Раствор превратится в светло-голубой.
К нему добавим избыток соды, будет выделяться аммиак от побочной реакции и выпадать голубой осадок:
2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O = (CuOH)2CO3 + 2Na2SO4 + CO2
|
|
|
Или добавим гидроксид натрия, выпадет голубой осадок гидроксида, растворяющийся в аммиаке.
Рекомендации к оцениванию:
| 1. | Правильная схема разделения | 10 баллов |
| 2. | Правильное обнаружение веществ с указанными условиями реакций | 5 баллов |
| 3. | Демонстрация дежурному целевых веществ | 10 баллов |
| 4. | Техника выполнения работы | 5 баллов |
| ИТОГО: | 30 баллов | |
Класс
Качественный анализ
- глюкоза: растворение свежеосажденного гидроксида меди в щелочной среде с образованием синего раствора, при нагревании - восстановление меди(II) до кирпично-красного оксида меди(I)
- сорбит: растворение свежеосажденного гидроксида меди в щелочной среде с образованием синего раствора, восстановления при нагревании нет
- тартрат: растворение свежеосажденного гидроксида меди в щелочной среде с образованием синего раствора, осадок с раствором медного купороса, растворимый в избытке тартрата
- оксалат: свежеосажденный гидроксид меди не растворяется, осадок с раствором медного купороса, растворимый в избытке оксалата
|
|
|
Количественный анализ
Проводят реакцию: С6H12O6 + I2 + 3NaOH = C6H11O7Na + 2NaI + 2H2O
После окончания реакции избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Формула для расчёта массы глюкозы:
Vхол – объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в холостом опыте, л;
Vзад – объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование задачи, л;
С – концентрация тиосульфата натрия, моль/л;
V2 – объём мерной колбы, л;
V1 – объём аликвоты, л;
М – молярная масса глюкозы, г/моль.
Рекомендации к оцениванию:
| 1. | Обоснованный ход качественного анализа идентификация каждого вещества: по 0,5 балла | 2 балла | ||
| 2. | Уравнения реакций в ходе качественного анализа: по 1 баллу реакция с ошибкой в коэффициентах: 0,5 балла | 6 баллов | ||
| 3. | Обоснованный ход количественного анализа, включая: указание на необходимость титрования с глюкозой и без нее – 1 балл общая схема титрования (для одного из вариантов) – 2,5 балла указание на изменение окраски индикатора – 0,5 балла | 4 балла | ||
| 4. | Формула для расчета массы | 3 балла | ||
| 5. | Практическое определение веществ: по 1,5 балла | 6 баллов | ||
| 6. | Объем титранта с учетом ошибки 0 – 3% - 5 баллов 4 – 6% - 4 балла 7 – 9% - 3 балла 10 – 12% - 2 балла 13 – 20% - 1 балл более 21% - 0 баллов | 5 баллов | ||
| 7. | Масса глюкозы в колбе | 2 балла | ||
| 8. | Соблюдение правил техники безопасности: 2 балла каждое нарушение – минус 0,5 балла | 2 балла | ||
| ИТОГО:
| 30 баллов | |||
Дата добавления: 2019-01-14; просмотров: 365; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!