Определение массовой доли ртути
6.10.1 Определение массовой доли ртути анализатором "Ртуть-101"
6.10.1.1 Метод основан на измерении концентрации паров металлической ртути в газовой фазе по атомной абсорбции резонансного излучения ее атомов на длине волны 253,7 нм.
Подготовка пробы заключается в ее кипячении в присутствии бихромата калия для удаления газообразного хлора. Диапазон измерения от 0,5% до 5·10 
%.
6.10.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы:
- анализатор ртути типа "Ртуть-101" (или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками);
- колбы 2-100, 1000 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;
- цилиндр 3-100 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1, 50 по ГОСТ 25336;
- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации 40 г/дм 
(готовят следующим образом: 4 г реактива растворяют в 100 см 
воды; хранят в колбе с притертой пробкой; результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака);
- раствор разбавления готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 50 см азотной кислоты, 5 см раствора бихромата калия и доводят водой до метки;
- олово двухлористое, раствор с массовой долей 10%, готовят следующим образом: 10 г реактива растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в 25 см соляной кислоты при кипячении до полного растворения реактива; после охлаждения до (20±5) °С водой доводят объем до метки; свежеприготовленный раствор очищают от ртути продувкой воздухом в течение не менее 5 мин; используют в день приготовления; результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака;
|
|
|
- ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, х.ч., раствор концентрации 0,01 мкг/см (исходный раствор концентрации 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212 - раствор А; соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,01 мкг/см , для чего 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствором разбавления до метки - раствор Б концентрации 100 мкг/см ; годен в течение 3 мес; 1 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствором разбавления до метки - раствор Г концентрации 1 мкг/см , годен в течение 7 ч; 10 см раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствором разбавления до метки - рабочий раствор концентрации 0,01 мкг/см , годен в течение 7 ч);
- вода дистиллированная
по ГОСТ 6709.
6.10.1.3 Требования безопасности при работе с прибором "Ртуть-101"
К работе допускаются лица, изучившие устройство прибора и прошедшие инструктаж для работы с электрическими устройствами, работающими при напряжении 1000 В. Необходимо перед работой проверить надежность заземления. При ремонте и замене реактивов прибор следует отсоединить от сети.
|
|
|
6.10.1.4 Подготовка к анализу
Прибор градуируют по паспорту (техническому описанию и инструкции), прилагаемому к прибору.
6.10.1.5 Подготовка пробы
В предварительно взвешенные две конические колбы, содержащие по (20±1) см дистиллированной воды, помещают по 10 г анализируемой соляной кислоты. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем в колбы добавляют до 1 см раствора бихромата калия и кипятят пробы в течение 5 мин при условии сохранения желтой окраски бихромата калия. В противном случае добавляют раствор бихромата калия порциями по 0,5 см . После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят до метки водой (раствор Д).
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, для чего в такую же коническую колбу вводят 20 см воды и такое же количество бихромата калия, которое было использовано при подготовке пробы. Кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см (раствор Е).
|
|
|
2 см раствора Д помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки раствором разбавления (раствор Д 
). Так же разбавляют раствор Е и получают раствор
Е 
.
6.10.1.6 Проведение анализа
Растворы Д и Е помещают последовательно, начиная с контрольного, в реактор анализатора и проводят измерение согласно инструкции к прибору.
За результат анализа принимают среднеарифметическое показаний анализатора для двух параллельных проб ( 
), расхождение между которыми не превышает ±(10+0,05 
), где - среднее арифметическое показаний анализатора для двух параллельных проб.
6.10.1.7 Обработка результатов
Массовую долю ртути 
, %, вычисляют по формуле
, (7)
где - среднеарифметическое показаний анализатора при измерении двух параллельных проб;
- показания анализатора при измерении контрольного раствора;
1/1000 - цена деления анализатора, мкг;
- масса анализируемой пробы кислоты, г (10 г).
Результаты измерения округляют до 1·10 
%.
Относительная суммарная погрешность измерения ±10% при доверительной вероятности 
=0,95.
6.10.2 Определение массовой доли ртути с дитизоном
|
|
|
6.10.2.1 Аппаратура, растворы и реактивы:
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:10;
- кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор концентрации 
(СН 
СООН)=1 моль/дм ;
- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., раствор концентрации 
(CH COONa)=1 моль/дм ;
- ацетатный буферный раствор, готовят следующим образом: смешивают равные объемы раствора уксуснокислого натрия и раствора уксусной кислоты;
- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный;
- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
- кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2 H 
SО 
)=0,1 моль/дм ;
- соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации (трилон Б)=0,1 моль/дм ;
- хлороформ по ГОСТ 20015;
- дитизон (дифенилтиокарбазон) согласно действующей нормативной документации, ч.д.а. (раствор дитизона в хлороформе готовят следующим образом: 0,2 г дитизона растворяют в 50 см хлороформа, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см , добавляют 100 см раствора аммиака (1:10) и встряхивают; аммиачный раствор отделяют и переносят в другую делительную воронку; операцию повторяют три раза; затем аммиачный раствор подкисляют серной кислотой до pH 3-4 и экстрагируют дитизон три раза хлороформом порциями по 20 см ; экстракт хлороформа промывают трижды и разбавляют до 100 см хлороформом (раствор А); сохраняют раствор дитизона под слоем раствора серной кислоты в темном прохладном месте; перед употреблением раствор А разбавляют хлороформом таким образом, чтобы оптическая плотность раствора, измеренная на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 или приборе другой марки, при длине волны 580-587 нм (светофильтр 8 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см) составляла бы 0,75 (раствор Б);
- ртути окись желтая по ГОСТ 5230;
- образцовый раствор ртути готовят по ГОСТ 4212 или следующим образом: 0,1079 г окиси ртути растворяют, слабо нагревая в 2-3 см концентрированной азотной кислоты и водой доводят до 100 см ; 1 см полученного раствора содержит 1 мг ртути; разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010 мг ртути в 1 см ; результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака;
- универсальная индикаторная бумага;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор с заданной точностью и чувствительностью;
- воронка ВД1-250 по ГОСТ 25336;
- стакан 1,2-100 по ГОСТ 25336.
6.10.2.2 Построение градуировочного графика
В пять делительных воронок вместимостью 250 см вносят по 50 см воды, 1, 2, 3, 4 и 5 см разбавленного образцового раствора ртути, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг ртути, по 5 см раствора трилона Б, 10 см буферного раствора, перемешивают в течение 1 мин, добавляют 5 см хлороформа, снова перемешивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформ отбрасывают. Затем добавляют 10 см раствора Б (дитизона) и встряхивают в течение 2 мин. Параллельно готовят в тех же условиях контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме ртути.
После разделения фаз хлороформный слой отделяют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см при светофильтре 8. Раствор сравнения - хлороформ.
Градуировочный график строят в координатах "оптическая плотность - концентрация ртути, мг"
.
6.10.2.3 Проведение анализа
5 см анализируемой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см и добавляют воды до 30 см . Содержимое стакана, охладив, медленно нейтрализуют раствором аммиака до рН 4 по индикаторной бумаге, добавляют воды до 50 см , 5 см раствора трилона Б, 10 см буферного раствора, 1-3 см раствора гидроксиламина. Спустя 10 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см , добавляют 5 см хлороформа, перемешивают и после отстаивания хлороформный слой отбрасывают.
Далее поступают, как описано в 6.10.2.2.
Для проверки чистоты реактивов проводят контрольный опыт, для чего 50 см воды помещают в делительную воронку вместимостью 250 см , вводят 5 см трилона Б, 10 см буферного раствора, 1-3 см раствора гидроксиламина. Через 10 мин добавляют 5 см хлороформа, перемешивают 1 мин и после отстаивания хлороформный слой отбрасывают. Экстракцию и определение ртути проводят, как описано в
6.10.2.2.
6.10.2.4 Обработка результатов
Массовую долю 
, %, вычисляют по формуле
, (8)
где 
- масса ртути в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса ртути, найденная в контрольном опыте, мг;
- объем соляной кислоты, взятый для анализа, см 
;
- плотность соляной кислоты, г/см 
.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3·10 %.
При разногласиях в оценке качества продукции массовую долю ртути определяют химическим методом.
Транспортирование и хранение
7.1 Техническую синтетическую соляную кислоту в соответствии с правилами перевозки опасных грузов транспортируют:
- наливом в железнодорожных цистернах ("Правила перевозки опасных грузов N 340", ч.2, раздел 41);
- упакованную в бочки и бутыли в ящиках - железнодорожным транспортом в крытых вагонах повагонными отправками ("Правила перевозки опасных грузов N 340", ч.2, раздел 42);
- упакованную в контейнеры, бочки, бутыли - автомобильным и водным транспортом.
7.2 Бочки и бутыли при отгрузке пакетами формируют на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87 в соответствии с требованиями ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663.
Масса пакета не должна превышать грузоподъемность поддона.
В железнодорожном вагоне пакеты устанавливают так, чтобы вместимость (грузоподъемность) вагона была использована полностью.
7.3 Техническую синтетическую соляную кислоту хранят в герметичных резервуарах изготовителя и потребителя, изготовленных из материалов, стойких к соляной кислоте.
Срок хранения продукта неограничен.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
МЕТОДИКА
Дата добавления: 2018-09-23; просмотров: 422; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!