Лабораторная работа № 3. Определение кислотности и щелочности
Цель работы: определить кислотность и щелочность исследуемой воды.
Приборы, посуда и реактивы:фенолфталеин, метилоранж, раствор 0,1 н. NaOH, бромфеноловый синий, раствор 0,1 н. HCl или H2SO4. конические колбы на 100 мл, бюретки на 25 мл, аликвотные пипетки на 50мл.
Теоретическое обоснование
Кислотностью называют содержание веществ, вступающих в реакцию с гидроксил-ионами. Различают свободную и общую кислотность. Свободная кислотность определяется, если рН пробы менее 4,5 (проба содержит свободную кислоту). Свободная кислотность не определяется, если проба содержит гидролизованные соли сильных кислот.
Щелочность воды в значительной степени обусловливается содержанием гидрокарбонатных и карбонатных ионов. Щелочность – концентрация суммы анионов слабых кислот, присутствующих в водах, различают три формы щелочности. Свободная щелочность обусловлена гидроксильными и карбонатными ионами. Карбонатная щелочность обусловлена присутствием только ионов угольной кислоты. Общая щелочность обусловлена присутствием в воде анионов слабых кислот органического и неорганического происхождения, а также гидроксильных ионов.
Щелочность является важной характеристикой поверхностных вод, по которой можно судить о важнейших гидрохимических и геохимических процессах в водных объектах.
Порядок выполнения работы и обработка результатов
1. Свободная кислотность. К 50–100 мл анализируемой воды добавляют 2 капли метилоранжа и титруют на белом фоне 0,1 н. раствором NaOH
|
|
|
2. Общая кислотность (ОК). К 50–100 мл анализируемой воды добавляют 10 капель фенолфталеина и титруют на белом фоне 0,1 н. раствором NaOH до появления розового окрашивания. Расчет ведут по формуле:
ОК = В(А) 0,1 1000/V, (2)
где А – объем раствораNaOH , израсходованный на титрование по метилоранжу, мл; В - объем раствораNaOH , израсходованный на титрование по фенолфталеину, мл; V – объем пробы, мл.
3. Определение щелочности. В коническую колбу помещают 100 мл анализируемой воды, приливают 5 капель фенолфталеина и содержимое колбы титруют кислотой до исчезновения розового окрашивания. Израсходованное на титрование количество кислоты соответствует щелочности воды по фенолфталеину, т.е. содержанию в ней второй группы веществ.
Затем в коническую колбу приливают 5 капель раствора бромфенолового синего. В другую наливают такой же объем анализируемой воды и столько же индикатора, сколько было введено в первую колбу. Ставят обе колбы на белую бумагу и титруют жидкость в первой колбе кислотой до тех пор, пока цвет ее не станет отличаться от цвета жидкости во второй колбе.
|
|
|
Расход титрованного раствора кислоты на второе титрование показывает содержание в воде веществ третьей группы, а общее количество израсходованного на титрование раствора кислоты – общую щелочность анализируемой воды.
Расчет ведут по формуле аналогично расчету кислотности.
Лабораторная работа № 4. Определение сухого и прокаленного остатков и жесткости
Цель работы:определить сухой и прокаленный остатки, жесткость анализируемой воды.
Теоретическое обоснование
Сухой остаток - это масса остатка, полученная при выпаривании пробы воды и высушивании при 103–105°С до постоянной массы. Масса сухого остатка характеризует приближенно суммарное количество органических и минеральных соединений, содержащихся в пробе воды.
Сухой остаток определяют при температуре 1400С, для определения количества кристаллически связанной воды.
Прокаленный остаток - это масса вещества, оставшегося после прокаливания сухого остатка при температуре » 600°С. Прокаленный остаток характеризуется приближенным содержанием минеральных соединений, содержащихся в исследуемой пробе, т.к. органические вещества выгорают.
|
|
|
По разнице в массах сухого и прокаленного остатка можно судить о содержании органических соединений в исследуемой воде. методика определения сухого остатка регламентируется ПНД Ф 14.1.2.114-97.
Катионы Са2+, Мg2+ и тяжелых металлов обусловливают жесткость воды. Поскольку в природных водах значительно преобладают ионы Са2+ и Мg2+ , то общую жесткость природных вод характеризуют суммой концентраций этих ионов в воде, выраженной в мг-экв/л. Ионы Са2+ и Мg2+ связаны в воде с анионами НСО3-, SO42- , Cl-, CO32- и др. Жесткость воды, обусловленную наличием гидрокарбонатов и карбонатов магния и кальция, называют карбонатной жесткостью.
Жесткость природных вод зависит от контактирующих с ними пород, климатических условий. Наиболее мягкими являются воды атмосферных осадков (0,07–0,1 мг-экв/л). Очень малую жесткость имеют воды Карелии, т.к. они омывают трудно растворимые гранитные породы. Грунтовые воды Донбасса и Белгородской области, например, имеют высокую жесткость (18–20 мг-экв/л) поскольку формируются под воздействием меловых и доломитовых пород.
По величине общей жесткости воды делятся на следующие группы, мг-экв/л: очень мягкая – 1,5, мягкая – 1,5–3,0, средней жесткости –3,0– 5,4, жесткая – 5,4–10,7, очень жесткая – более 10,7.
|
|
|
Обычно принимают, что общая жесткость питьевой воды не должна превышать 7 мг-экв/л. Для большинства живых организмов более благоприятны воды умеренной жесткости, т.к. с водой в организм поступает необходимое количество кальция. В этом отношении мягкие воды менее желательны. Регламентирует определение жесткости ИСО 6059.
Приборы, посуда и реактивы:муфельная печь, сушильный шкаф, водяная база, аналитические весы, фарфоровые или кварцевые чашки на 50 мл, 0,1 н. раствор трилона Б, раствор серной кислоты, аммиачная буферная смесь, раствор индикатора - темно-синего хрома, раствор индикатора метилового оранжевого.
Порядок выполнения работы и обработка результатов
1. Определение сухого остатка. В прокаленную, охлажденную и взвешенную формовую или кварцевую чашку помещают 30–35 мл анализируемой пробы воды. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при 103–105°С. После выпаривания всей воды внешнюю поверхность чашки тщательно обтирают фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной (1:5) соляной кислотой, затем ополаскивают дистиллированной водой, сушат бумажным фильтром, помещают чашку с сухим остатком в сушильный шкаф при 105°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 часов, охлаждают в эксикаторе в течение 30–60 мин и быстро взвешивают с точностью до 0,0002 г. Далее проводят повторное высушивание в течение 30 мин. Если разница в массах составляет не более 0,0002г, высушивание считают законченным. Содержание сухого остатка в мг/л находят по формуле:
С = (m2 - ml) 1000/ V, (3)
где ml —масса пустой чашки, мг; ml —масса чашки с высушенным остатком, г; V —объем пробы воды, мл.
2. Определение прокаленного остатка. Чашу с сухим остатком помещают в предварительно разогретую до 600°С муфельную печь и прокаливают 15–20 мин. Затем охлаждают чашку немного на воздухе, затем в эксикаторе до комнатной температуры. После полного охлаждениячашу с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Расчет ведут также как и для сухого остатка.
3. Определение общей жесткости воды. В колбу для титрования наливает 100 мл анализируемой пробы, добавляют 3 мл аммиачного буферного раствора и 7–8 капель индикатора - темно-синего хрома, который окрашивает воду в розово-красный цвет. Затем из бюретки прибавляют по каплям раствор трилона Б, все время тщательно помешивая воду в колбе стеклянной палочкой до перехода цвета раствора из розово-красного в сине-сиреневый.
Особенно интенсивно следует помешивать воду к концу определения, так как переход окраски наступает не мгновенно, а постепенно. Последние капли раствора нужно добавлять медленно, с некоторыми промежутками, не прекращая помешивания воды в колбе.
Общая жесткость испытуемой пробы (мг-экв/л) численно равна объему (в мл) израсходованного 0,1 н. раствора трилона Б, пошедшего на титрование 100 мл воды.
4. Определение карбонатной жесткости воды. В колбу для титрования наливают 100 мл испытуемой воды и добавляют метилоранж две капли раствора, от чего вода окрашивается в соломенно-желтый цвет.
Затем осторожно, по каплям в воду добавляют раствор серной кислоты, одновременно помешивая стеклянной палочкой. Прибавление кислоты прекращают с последней каплей, от которой соломенно-желтый цвет воды переходит в оранжевый. Карбонатная жесткость пресной воды (в мг-экв/л) численно равна объему (в мл) израсходованной 0,1 н. кислоты, пошедшей на титрование 100 мл воды.
5. Определение некарбонатной жесткости воды. Величину некарбонатной жесткости определяют как разность между значениями общей и карбонатной жесткости.
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 1355; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!