Определение теплоты сгорания с помощью бомбы

Подготовка к проведению работы

Перед проведением работы студентам необходимо пройти инструктаж: 1) по эксплуатации электрооборудования; 2) по работе с калориметрической бомбой как сосудом, работающим под давлением.

Студентам запрещается приступать к работе без руководителя работ и ответственного лица.

Перед нажатием кнопки «зажигание» в процессе работа всем, кроме одного экспериментатора, необходимо отойти на безопасное расстояние и находиться там не менее 20 с после нажатия кнопки. Ответственное лицо лаборатории производит основные электрические соединения и подготовку калориметра к опыту.

Студенты непосредственно проводят следующие работы: проверяют наличие необходимых данных по составу топлива, соответствие эффективной теплоемкости калориметра температуре окружающей среды; определяют массы запальной проволочки (взять 10 образцов проволоки диаметром 0,1-0,15 мм длиной по 65 мм, взвесить на лабораторных весах с точностью ±0,0002 г и затем вычислить массу одной проволоки в граммах; с помощью специального пресса приготавливают 6 брикетов-образцов топлива массой 1,001-1,01 г (±0,0002 г).

Установить крышку 2 бомбы (рис. 3) в специальную подставку. Поместить брикет в тигель, а тигель установить в кольцо держателя. Концы запальной проволочки закрепить на электроде так, чтобы прикрепленный к ней брикет провисал над тиглем, а проволока не касалась стенок тигля (рис. 3). Налить с помощью пипетки 1 мл дистиллированной воды в канавку крышки бомбы для образования азотной и серной кислоты при горении топлива. Проверить (вместе с ответственным лицом) сопротивление цепи зажигания бомбы. Сопротивление цепи зажигания должно быть в пределах от 0,9 до 1,1 Ом. Надеть на крышку бомбы резиновую прокладку 4 и косым срезом к ней металлическое кольцо 2. Вставить крышку в корпус 6 бомбы и завинтить рукой накидную гайку 3. Установить бомбу в переносную подставку. Сотрудник заполняет бомбу кислородом под давлением 2,94 МПа. Проверить уровень воды в калориметрическом сосуде. Его необходимо поддерживать таким, чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду.

Рис. 3. Бомба калориметрическая:

Контргайка; 2 – кольцо металлическое; 3 – гайка накидная; 4 – прокладка резиновая; 5 – крышка; 6 – корпус; 7 – брикет; 8 – чашечка-тигель

Рис. 4. Пресс для брикетирования топлива:

Основание; 2 – матрица; 3 – игла; 4 – стойка; 5 – ручка; 6 – винт; 7 – направляющая; 8 – толкатель; 9 – пуансон; 10 – планка с пазом; 11 – планка откидная

Масса дистиллированной воды должна быть в пределах от 3000 до 3100 г, что обеспечит необходимое значение эффективной теплоемкости калориметрической системы С=15063 Дж/г. Температура воды в сосуде должна быть не более 297,5 К.

Установить бомбу в калориметре с помощью ответственного лица. Подсоединить к установке все необходимые электропровода и шланги, пустить охлаждающую воду через калориметр. Последовательно нажать на кнопки «сеть», «мешалки», «осветитель термометра», «вибратор». Зуммер должен быть хорошо слышен. Проверьте работу мешалки по вращению шкива.

Включить нагреватель калориметрического сосуда нажатием кнопки «нагреватель сосуда». При достижении температуры воды (24±0,2) °С выключить нагреватель кнопкой «нагреватель сосуда». Подождать 30 мин и снова включить нагреватель сосуда, чтобы вода окончательно приобрела температуру 297,9 К (24,9 °С)_.Этим обеспечивается постоянство температуры бомбы с погрешностью не более 0,1 К.

Для изготовления образцов-брикетов применяется специальный пресс (рис. 4), состоящий из 2 стоек с направляющей, в которой вращается винт. В паз на откидную планку устанавливается наполненная порошкообразным топливом матрица 2, в которую предварительно вставляется основание и игла 3 пуансона. Вращая рычаг пресса, добиваются плотных брикетов с впрессованной запальной проволокой. В зависимости от типа матрицы получается брикет определенного диаметра и массы с отверстием в центре. Необходимо изготовить 6 брикетов массой 1,001-1,01 г. После каждого брикетирования матрицу и пуансон необходимо протирать безворсовой салфеткой, а перед новым брикетированием промыть в этиловом спирте.

Последовательность проведения лабораторной работы

При проведении работы отсчет показаний изменения температуры воды в калориметрическом сосуде делается по трем периодам: начальному, главному и конечному. Снятие показаний проводится по звуковому сигналу черев 30 с.

1. Начальный период

После наступления равномерного изменения температуры воды в калориметрическом сосуде от значения 298 К (25 °С) отсчитайте 10 показаний по шкале вольтметра. Эти показания отнесите к начальному периоду опыта. На одиннадцатом отсчете нажмите кнопку «зажигание» и его считайте первым отсчетом главного периода.

2. Главный период

В главном периоде запишите 15 показаний. Период считается законченным при наступлении равномерного роста, понижения или постоянства температуры (с разностью примерно 0,002 градуса). Последний отсчет главного периода считайте первым отсчетом конечного периода.

3. Конечный период

Снимите 10 показаний. Конечный период считается законченным, если изменение температуры происходит равномерно или имеет одно и то же значение в трех последних замерах.

После снятия показания выключить все кнопки, вынуть шнур питания из сети, достать термометры сопротивления из сосуда, снять крышку калориметра и отсоединить провода от сосуда и бомбы. С помощью ручки и винта последовательно вынуть сосуд и бомбу.

В присутствии ответственного лица снять колпачки с клапанов бомбы, установить бомбу на подставку затем отвинтить и снять контргайку бомбы. Медленно открывая ключом выходной клапан, постепенно выпустить газ. Разобрать и промыть бомбу и ее детали.

Собрать остатки запальной проволоки в тигле и бомбе, взвесить их на рычажных аналитических весах с точностью до ±0,001 г. При расчете вычтите этот вес из веса запальной проволоки. Если в бомбе остались несгоревшие частицы топлива или сажа, работу необходимо повторить!

При необходимости промойте бомбу и тигель сначала горячей, а затем дистиллированной водой. Проведите расчет теплоты сгорания согласно приведенным ниже формулам.

Для записи значений температуры во время испытания составляют табл.2.

Таблица 2

Номер замеров	Начальный период	Главный период	Конечный период
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10	(Запал!)
11
12
13
14
15

Для аналитического состояния топлива теплота сгорания определяется по формуле (1).

4.Расчет теплоты сгорания по бомбе

Поправку на теплообмен калориметра с окружающей средой в градусах вычисляют по формуле:

где n – число полуминутных промежутков главного периода;

V_o – среднее изменение температуры за полуминутный промежуток начального периода в градусах по шкале термометра;

V_k – то же для конечного периода;

m – число полуминутных промежутков главного периода с быстрым подъемом температуры (0,3 ^о и более по шкале термометра за полминуты), к этому числу относят и первый промежуток, независимо от величины подъема температуры за промежуток;

r – число полуминутных промежутков главного периода с медленным подъемом температуры, к которому относят полуминутные промежутки главного периода, не отнесенный к m.

Теплоту сгорания в бомбе, Дж/г (или кДж/кг), вычисляют по формулам:

а) для аналитической пробы топлива:

(1)