Устройство работы диспергатора ультразвукового УЗДН-А
Диспергатор предназначен для препарирования объектов из волокнистых, кристаллических, порошкообразных и других веществ при электронно-микроскопических исследованиях в биологии, химии, медицине, минералогии, металловедении и других областях науки.
Кроме основного назначения диспергатор может быть использован для получения суспензий и эмульсий из различных веществ, отмывки мелких деталей от механических загрязнений, экспериментальных работ по изучению воздействий ультразвука на различные процессы.
Электрические колебания частотой 22 кГц, генерируемые транзисторным генератором блока питания, преобразуются пьезострикционным преобразователем излучателя в механические упругие колебания соответствующей частоты, которые воздействуют на диспергируемую среду.
Диспергатор выполнен в виде настольной установки и конструктивно представляет собой стойку, в которой размещены блок питания и шумозащитная камера, стенки и дверка которой армированы звукоизоляционным материалом. На вертикальной стенке внутри камеры закреплён штатив для установки и перемешения рабочего излучателя.
Концентратор излучателя имеет выход под резьбу, что позволяет устанавливать на него рабочие насадки различной конструкции, которыми комплектуется диспергатор, обеспечивая его широкое использование.
Метод динамического светорассеяния (ДСР).
|
|
|
Одним из методов измерения размеров наночастиц является метод динамического светорассеяния (ДСР). Данный метод основан на анализе флуктуаций рассеянного света в течении мили и микросекунд, которые возникают за счет движения данных частиц в жидкой среде. Анализ проводится в корреляции с временным интервалом задержки. Рассеивающие частицы должны иметь коэффициент преломления отличный от коэффициента преломления среды и быть стабильными в процессе измерения. Обычно рассеивающими частицами являются оксиды металлов, минералы, полимерные молекулы, пузырьки и мицеллы. Основное свойство, измеряемое методом динамического светорассеяния, является движение этих частиц в среде. Это движение возникает за счет теплового колебания молекул растворителя и называется Броуновским движением. Флуктуации рассеянного света при заданном угле рассеяния возрастают, поскольку фаза и поляризация света, рассеянного каждой частицей, меняются во времени, и частицы непрерывно перераспределяются в облучаемом объеме. Относительная позиция частиц в рассеивающем объеме в любой момент определяют величину положительной или отрицательной интерференции в фиксированной точке пространства. В реальности в этой точке помещается детектор. Поскольку скорость перемещения частицы есть скорость ее диффузии, которая в свою очередь зависит от размера частицы в данной среде. Скорость диффузии в жидкой среде определяется по уравнению Стокса-Эйнштейна.
|
|
|
где kB - константа Больцмана, T - абсолютная температура и η - сдвиговая вязкость среды, R – гидродинамический радиус частиц. Гидродинамический радиус частицы R – это радиус непроницаемой сферы, невзаимодействующей с другими сферами и движущийся с тем же коэффициентом диффузии, что и исследуемая частица.
Измеряемой величиной служит т.н. автокорреляционная функция (АКФ), определяемой по временному изменению интенсивности рассеиваемого излучения:
G (td)=1N∑iI(ti)I(ti−td)= ⟨ I (t)I(t−td) ⟩ ,
где G(td) - автокорреляционная функция, N- число измерений, выполняемых в момент времени ti, I(ti−td)- интенсивность рассеивания света после определенного периода времени задержки td.
АКФ интенсивности экспоненциально затухает во времени и характерное время релаксации tc однозначно связано с коэффициентом диффузии частиц D. Корреляционная функция интенсивности рассеянного света имеет вид:
|
|
|
G (τ)=aexp(-2τ/tc)+b,
где в соответствии с решением уравнения диффузии обратное время корреляции равно:
1/ tc = Dq 2,
Волновой вектор флуктуации концентрации описывается выражением:
q =(4 πn / λ ) sin ( θ /2),
a и b - экспериментальные константы, n - показатель преломления жидкости, в которой взвешены дисперсные частицы, λ - длина волны лазерного света и θ - угол рассеяния.
Константы tc, a и b могут быть найдены путем аппроксимации измеренной корреляционной функции теоретической экспоненциальной функцией. Если форма частиц известна или задана, их размер может быть рассчитан с использованием соответствующей формулы.
Нижний предел измерения размера частиц определяется возможностью фиксирования минимальной флуктуации света. На сегодняшний день минимальный определяемый размер частиц 0.5 нм. Верхний предел измерения размера частиц определяется условием прекращения хаотичного Броуновского движения частиц в растворе и появлением направленного движения – седиментации частиц. Измерениям препятствует также и взаимодействие фотонов с частицами и появлением флуоресценции. Это сглаживает флуктуации рассеянного света частиц и не дает возможности определить скорость диффузии частиц.
|
|
|
С методом динамического светорассеяния совмещен метод определения заряда поверхности или зета потенциала частиц в полярных растворителях (в основном в воде). Одной из отличительных особенностей частиц коллоидных растворов является то, что частицы в них могут иметь сравнительно большой поверхностный заряд, который может приводить к упорядочению движения частиц при приложении электрического поля к раствору. Величина зета потенциала – ключевой параметр, отвечающий за стабильность водных дисперсий, и его определение вместе с определением размера частиц позволяет охарактеризовать дисперсную систему более полно. На рис. 3 приведено изображение слоев, плотного слоя поверхности частицы и диффузионного слоя. Заряженная частица, помещенная в полярный растворитель, ориентирует молекулы растворителя. Молекулы растворителя адсорбируются в виде мономолекулярного слоя на поверхности частицы, в результате чего формируется двойной электрический слой, т.н. слой Гельмгольца. Молекулы растворителя и присутствующие в растворе противоионы электролита концентрируются и ориентируются в приповерхностном слое частицы, формируя т.н. диффузионный слой, строение и заряд которого может быть описан с помощью модели Гуи Чапмена. Этот слой менее плотен чем слой Гельмгольца, но, тем не менее, он несет на себе дополнительный заряд и определяет такие свойства частицы в растворе как подвижность, способность к взаимодействию с другими частицами и общую вязкость коллоидного раствора.
Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 238; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!