Оформление протокола испытаний
Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении Щ.
Протокол испытания должен содержать:
- наименование и адрес лаборатории с указанием документа аккредитации;
- указание о марке и типе аппарата и оборудования, наличии аттестата метрологической поверки;
- полное наименование исследуемого образца, состав и физико-химические свойства, результаты входного контроля;
- дату и условия проведения испытаний (температура, атмосферное давление и влажность в лаборатории);
- скорректированные на атмосферное давление результаты испытаний;
- характерные особенности проведения испытаний;
- ФИО оператора и руководителя лаборатории.
Требования безопасности
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять действующим требованиям по электробезопасности и санитарно-гигиеническим требованиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005 .
Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения жидкостей и газов
Основные положения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры самовоспламенения пара или газа в воздухе при нормальном атмосферном давлении.
Метод реализуется в диапазоне температур от 25 до 600°С.
Метод соответствует ГОСТ 30852.5 .
Значение температуры самовоспламенения следует применять при определении группы взрывоопасной смеси для выбора типа взрывозащищенного электрооборудования, а также при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов.
|
|
|
Испытательное оборудование
31.2.1 Для испытаний применяются печи, сконструированные в соответствии с ГОСТ 30852.5 . Допускается использовать аппараты с аналогичными характеристиками по равномерности нагрева испытательной колбы, дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по настоящему методу.
Испытательное оборудование для определения температуры самовоспламенения должно включать в себя следующие элементы.
31.2.2 Испытательная колба - колба Erlenmeyer вместимостью 200 см 
из термически устойчивого (боросиликатного) либо кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ 19908 ). Для испытаний должна использоваться химически чистая колба.
Примечание - Если температура самовоспламенения исследуемого вещества превышает температуру размягчения стекла колбы, допускается применять аналогичные колбы из металла (это необходимо указать в протоколе испытаний).
31.2.3 Воздушный нагревательный термостат (см. рисунок 31.1), обеспечивающий равномерный нагрев верхней, средней и нижней частей колбы до заданной температуры путем независимой регулировки каждого из трех нагревателей.
|
|
|
|
1 - реакционный сосуд; 2 - воздушный термостат с крышкой; 3 - термоэлектрические преобразователи; 4 - зеркало; 5 - нагреватели
Рисунок 31.1 - Воздушный нагревательный термостат
31.2.4 Для измерения температуры колбы используют три калиброванных термоэлектрических преобразователя максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм, расположенных в выбранных точках в тесном контакте с внешней поверхностью колбы (см. рисунок 31.1).
31.2.5 Для удобства наблюдения за внутренним объемом колбы на крышке печи на высоте примерно 250 мм над колбой закрепляют зеркало (см. рисунок 31.1).
31.2.6 Для дозированной подачи газов рекомендуется использовать газонепроницаемый стеклянный калиброванный шприц вместимостью 200 см 
(цена деления не более 10 см ), снабженный трехходовым краном (см. рисунок 31.2).
|
1 - огнепреградитель (с перегородками); 2 - кран; 3 - герметичный шприц; 4 - резервуар с газом
Рисунок 31.2 - Схема дозированной подачи газов
Для дозированной подачи жидкостей используют:
а) шприц вместимостью 0,25 или 1 см 
и ценой деления не более 0,01 см 
, снабженный антикоррозионной стальной иглой с диаметром отверстия не более 0,15 мм;
|
|
|
б) аттестованную мерную пипетку вместимостью 1 см 
, позволяющую выпустить 1 см дистиллированной воды при комнатной температуре от 35 до 40 капель.
Для дозированной подачи вязких и твердых веществ готовят несколько проб, отличающихся друг от друга от 0,05 до 0,10 г с погрешностью не более 0,01 г.
Примечание - Допускается использовать другие дозирующие средства, обеспечивающие указанные параметры.
31.2.7 Кроме испытательного оборудования используют следующие приборы:
- таймер для определения периода индукции самовоспламенения с погрешностью не более 1 с;
- устройство продувки реакционного сосуда чистым воздухом;
- барометр с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.
Подготовка оборудования
31.3.1 Термостат устанавливают на устойчивой горизонтальной поверхности.
31.3.2 Испытания проводят в помещении, достаточно затемненном для наблюдения за самовоспламенением. При работе в вытяжном шкафу скорость движения воздуха следует поддерживать без создания заметного движения над горлом сосуда.
31.3.3 При подготовке аппаратуры к проведению испытаний выполняют инструкции изготовителя по проверке, калибровке и эксплуатации.
|
|
|
31.3.4 Пригодность аппаратуры по равномерному нагреву колбы и правильность проведения испытаний следует считать удовлетворительными, если полученные значения температур самовоспламенения соответствуют данным таблицы 31.1 с допустимыми отклонениями по сходимости и воспроизводимости метода.
Таблица 31.1
| Вещество | Температура самовоспламенения, °С |
| н-Гептан | 220 |
| Этилен | 435 |
| Бензол | 560 |
Примечание - Вещества, используемые для проверки аппарата, должны иметь чистоту не менее 99,9%.
Образцы для испытаний
31.4.1 Образцы хранят в плотно закрытой таре, открывая только на короткое время для отбора пробы для испытаний.
31.4.2 Образцы жидких продуктов перед отбором пробы для испытания следует перемешать осторожным встряхиванием.
31.4.3 Перед отбором пробы убеждаются соответствию исследуемого образца паспортным данным на вещество.
31.4.4 Если испытуемое вещество является жидкостью с температурой кипения, близкой к температуре окружающей среды, его надо охладить, чтобы избежать изменения агрегатного состояния до введения вещества в колбу и обеспечить правильное дозирование.
Вязкие, пастообразные и твердые вещества для обеспечения правильного дозирования нагревают до температуры разжижения либо применяют в твердом состоянии заранее подготовленными навесками.
Проведение испытания
Сущность метода: проба вещества заданного объема вводится в нагретую открытую колбу, затем проводится наблюдение за возможным самовоспламенением. Испытание проводят с различными температурами колбы и объемами пробы. Наименьшую температуру колбы, при которой происходит самовоспламенение, принимают в качестве температуры самовоспламенения в воздухе при атмосферном давлении.
31.5.1 Чистую реакционную колбу размещают внутри воздушного термостата, устанавливают термоэлектрические преобразователи в соответствии с рисунком 31.1 и проверяют наличие контакта рабочих спаев с внешней поверхностью колбы.
31.5.2 Включают нагрев термостата.
31.5.3 Нагревают колбу до температуры испытания, при этом показания термопар перед началом испытания должны находиться в пределах ±1°С от испытательной температуры в течение не менее 1 мин.
31.5.4 Вводят пробу вещества в колбу.
Пробу жидкого исследуемого вещества вводят в центр колбы за время не более 2 с, не допуская ее попадания на стенки колбы. После ввода пробы дозирующее устройство быстро извлекают из колбы.
Газообразные пробы равномерно вводят с помощью предварительно наполненного герметичного шприца со скоростью около 2·10 
м 
/с.
Пробы вязких веществ допускается вносить в колбу на алюминиевой фольге.
31.5.5 В момент окончания ввода пробы запускают таймер и наблюдают за реакцией в колбе до появления пламени и/или хлопка. В этот момент таймер останавливают и регистрируют период индукции самовоспламенения. Если пламя не наблюдают в течение 5 мин, испытание считают законченным.
31.5.6 После каждого испытания колбу продувают воздухом, после чего она должна принять необходимую температуру испытания. В случае заметных загрязнений колбы твердыми продуктами сгорания ее очищают или заменяют чистой. Замена сосуда производится также перед проведением испытания каждого нового вещества и перед каждой серией заключительных испытаний.
31.5.7 Испытания проводят при различных температурах с различными объемами проб до определения минимальной температуры, при которой произошло самовоспламенение.
31.5.8 С целью предварительного определения температуры самовоспламенения проводят первоначальные испытания. Для этого на нескольких пробах первичного объема, изменяя температуру испытания ступенями через 25, 10, 5°С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается.
Рекомендуемая величина первичной пробы для предварительного испытания жидкостей - 0,4 см , газов - 20 см , вязких и твердых веществ - массой 0,2 г.
31.5.9 Затем проводят испытания по определению наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества, выбирая 6-8 проб, отличающихся от 0,05 до 0,2 см 
для жидких и от 4 до 5 см 
для газообразных проб.
Для каждой из них, изменяя температуру опыта вблизи температуры самовоспламенения, полученной при предварительных испытаниях, ступенями через 25, 10, 5°С находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается.
По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от объема пробы (приблизительный вид получаемой зависимости представлен на рисунке 31.3). Объем пробы, соответствующий минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легко самовоспламеняющееся количество исследуемого вещества.
|
Рисунок 31.3 - График зависимости температуры самовоспламенения от объема пробы
31.5.10 Заключительные испытания проводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества через интервалы температуры 2°С.
Испытания заканчиваются после определения наименьшей температуры, при которой наблюдается самовоспламенение, а при температуре на 2°С ниже самовоспламенения не происходит при пятикратном повторении испытания.
Оценка результатов испытаний
31.6.1 За температуру самовоспламенения исследуемого вещества принимают минимальную температуру испытаний, при которой наблюдалось самовоспламенение образца в ходе заключительных испытаний. При этом фиксируются также период индукции самовоспламенения и давление окружающей среды.
31.6.2 Сходимость метода [8] при доверительной вероятности 95% не должна превышать 2%.
31.6.3 Воспроизводимость метода [8] при доверительной вероятности 95% не должна превышать 5%.
Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 222; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!