Порівняльна характеристика методів аналізу
Всі методи зараз використовуються, однак більш точними є все ж таки хроматографічні методи. Хроматографічні методи спроможні також одночасно знаходити кількісно до 5 цукрів. Однак негативною стороною є дороговизна самих приладів.
Досить високу точність має також фотоєлектроколориметричний метод, але негативною стороною є робота з канцерогенними речовинами (антрон та пікринова кислота). Однак ці методи досить широко використовуються на практиці.
Експериментальна частина
Техніка безпеки
При роботі з легкозаймистими рідинами (ЛЗР) слід дотримуватися трьох основних принципів [15]:
1) не допускати попадання горючих парів в атмосферу (попереджувати утворення вибухонебезпечних сумішей);
2) виключити можливість спалахування при випадковому утворенні вибухонебезпечної концентрації парів (виключити виникнення джерел запалювання);
3) вчасно приймати усі можливі міри, щоб наслідки аварії, якщо вона все ж таки відбудеться, були мінімальними.
Попадання парів ЛЗР в атмосферу та утворення вибухонебезпечних концентрацій може відбуватися при невірному проведенні лабораторних операцій або в аварійних ситуаціях.
Заборонено проводити будь-які роботи з ЛЗР без витяжної шафи.
Проведення процесів, які пов’язані з нагріванням ЛЗР (перегонка, перекристалізація, реакції в киплячих органічних рідинах). При проведенні цих процесів слід користуватися ефективними водяними холодильниками.
|
|
|
Забороняється виливати відходи ЛЗР в каналізацію.
Забороняється злив у каналізацію концентрованих розчинів кислот і лугів.
Посудини, ємкості, звільнені від кислот або лугів, нейтралізуйте і старанно вимийте.
Для приготування розчинів кислот (лугів) обережно, невеликими порціями, додавайте кислоту або луг у воду з круговим обертанням колби, яку занурюють у воду для охолодження. Треба розводити кислоту або луг у конічній колбі.
В приміщенні, де працює газовий хроматограф, повинна бути загальна обмінна вентиляція.
Балони зі скрапленими газами (аргон, водень, азот и т.п.) повинні бути ізольованими від місця проведення аналізу та мати захист від прямих сонячних променів.
Слід не допускати витоку газів із балонів та мережі. При падінні тиску за манометром потрібно "обмилити" можливі місця втечі та терміново ліквідувати негерметичність.
В приміщеннях, де проводяться роботи на газовому хроматографі з водневим полум'ям, паління забороняється. Не можна підпалювати сірниками водневе полум'я. Балони повинні мати відповідні написи.
Вимоги безпеки під час роботи з пікриновою кислотою [11].
Розкриття тари з пікриновою кислотою (тринітрофенолом) повинне проводитися в окремому приміщенні. Забороняється відкривати тару в тамбурах, проходах.
|
|
|
Пікринову кислоту необхідно зберігати в зволоженому стані (30-40 % дистильованої води по масі) в темному місці при температурі 5-20°С.
Для приготування робочого розчину пікринову кислоту сушать порціями не більш, ніж по 5 г безпосередньо перед приготуванням розчину. Рекомендовано висушування проводити в ексикаторі над хлористим кальцієм. Температура при сушінні не повинна перевищувати 50 °С.
Роботу з пікриновою кислотою та її розчинами слід проводити тільки в витяжних шафах. Не допускається контакт пікринової кислоти і її розчинів з металевими поверхнями через можливе утворення легкозаймистих солей та підвищену небезпеку вибуху. Усі матеріали, які контактують з пікриновою кислотою, повинні бути інертними до неї. Весь персонал, який працює з пікриновою кислотою повинен пройти навчання відповідним заходам безпеки. При роботі з пікриновою кислотою в приміщенні повинно знаходитися не менше двох працівників. При роботі необхідно застосовувати подвійні гумові рукавички, фільтруючі промислові протигасники або промислові распіратори.
Прилади та реактиви
|
|
|
Ваги лабораторні загального призначення не нижче 3-го класу точності за ГОСТ 24104 з найбільшою межею зважування 200 г.
Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК-3 або інших типів з аналогічними технічними характеристиками.
Шпатель.
Секундомір за НД.
Термометри рідинні скляні з ціною поділки 0,1 або 0,5 °С за ГОСТ 28498.
Баня водяна.
Воронки лабораторні за ГОСТ 25336.
Колби 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 та 1-1000-2 за ГОСТ 1770.
Пробірки місткістю 25 см3 з пришліфованими пробками за НД.
Піпетки 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-20 та 1-1-2-2 за ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 та 1-1-2-50-0,1 за ГОСТ 29251.
Циліндр 1-250 за ГОСТ 1770.
Стаканчики для зважування за ГОСТ 25336.
Стакани ВН-100 за ГОСТ 25336.
Кислота сірчана за ГОСТ 4204.
Кислота соляна за ГОСТ 3118, х.ч., густиною 1,190 г/см3.
Бумага фільтрувальна за ГОСТ 12026.
Сахароза, ч.д.а., за ГОСТ 5833.
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Антрон, ч.д.а., 0,2% розчин в концентрованій сірчаній кислоті густиною 1,835 г/см3.
Пікринова кислота, ч.
Дата добавления: 2019-09-02; просмотров: 241; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!